SN_T 4487-2016进出口纺织品 乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4487—2016进出口纺织品乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法Textiles for import and export-Determination of residual glycol ethers-Gas chromatography-mass spectrometry method2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4487—2016前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草二1本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局本标准主要起草人：林君峰、谢堂堂、唐莉纯、王成云、褚乃清、李丽霞、李燕华、刘彩明、施钦元。I SN/T 4487--2016进出口纺织品乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂（见附录A)残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定。2原理样品经甲醇超声提取，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪测定，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。3试剂与材料3.1E甲醇：色谱纯。3.215种乙二醇醚标准物质：纯度≥97%，见附录A3.3标准储备液：分别准确称取适量的乙二醇醚的标准物质(3.2），分别用甲醇（3.1）配制成浓度为1000 mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中避光保存,有效期3个月。3.4系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液(3.3）,用甲醇（3.1)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，注：标准工作溶液现配现用。不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，15种乙二醇醚标准溶液浓度范围在0.2mg/L～20mg/1.的线性已被证明可以满足要求。3.5滤膜:有机相针式,0.45 μm。41仪器与设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI)。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.3超声波提取器。4.4旋转蒸发仪。4.5具塞萃取管：100 mL。4.6浓缩瓶:100 mL。5分析步骤5.1样品溶液制备取代表性样品,将其剪碎至5 mmX5 mm 以下,混匀。准确称取上述样品 1.0 g,精确至 0.01g,置于100mL具塞萃取管（4.5)中，加人25mL甲醇（3.1），在45℃条件下超声提取30min，收集所有提取1 SN/T 4487-2016液，残渣用25mL甲醇（3.1)重复提取一次，合并提取液于100 mL浓缩瓶（4.6）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（4.4)上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干,再用缓氮气流吹干。用2 mL甲醇(3.1)定容，取部分样液经有机滤膜（3.5）过滤，供气相色谱-质谱仪分析用。5.2测定5.2.1气相色谱/质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考。a）色谱柱:DB-624 石英毛细管柱,30 m×0.25mm(内径)×1.40 μm（膜厚），或相当者；柱温:60 ℃(0 min)20 ℃/ml-220 ℃(10 min),后处理温度:240 ℃,后处理时间:3 min;b）c)进样口温度：230℃；d）)质谱接口温度：250℃；e)离子源温度：230℃；f)四级杆温度：150℃；g）电离方式：EI;h）电离能量:70 eV;i)进样量:1.0 μL;ji)进样方式：脉冲分流进样，分流比为10：1；k）载气：氨气（纯度≥99.999%），流量0.8mL/min;1）溶剂延迟:3.0 min;m）测定方式：全扫描（SCAN)和选择离子扫描（SIM)同时进行，选择离子参见附录B。5.2.2气相色谱/质谱定性和定量分析根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中乙二醇醚类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的选择参见附录B。标准溶液及样液均按5.2.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，参考定性离子均出现；同时定性离子的丰度比与标准物质的定性离子的相对丰度一致，被确证的样品可判定为检出。参考附录B中的定量离子，采用外标法进行定量。乙二醇醚标准物质的气相色谱-质谱色谱图参见附录 C。6 结果计算按式(1)计算试样中乙二醇醚类化合物的