SN_T 3539-2013出口食品中丁氟螨酯的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3539—2013出口食品中丁氟螨酯的测定Determination of cyflumetofen in food for export2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3539—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局本标准主要起草人：郑国灿、刘毅、王晶、郗存显、李应国、李贤良、张雷、彭光宇。I SN/T 3539—2013出口食品中丁氟螨酯的测定1范围本标准规定了出口食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝等食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的丁氟螨酯及其代谢物用乙睛-水溶液（9十1，体积比）提取，再用乙酸乙酯-正已烷混合溶液（1十9，体积比)萃取，提取液经浓缩后，经石墨化碳柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标峰面积法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一一级水。4.1 乙腈：色谱纯。4.2 甲醇:色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4正已烷。4.5 乙酸乙酯。4.61盐酸。4.7 甲酸。4.8 乙酸铵。4.9无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.10丁氟螨酯标准物质：英文名为 cyflumetofen;CAS号：400882-07-7；分子式：C24H24F:NO4;纯度≥95%。4.11．邻三氟甲基苯甲酸标准物质：英文名：2-(Trifluoromethyl)benzoic acid;CAS号：433-97-6，分子式:C：HsFOz，纯度≥95%。4.12标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质，用乙睛-水混合溶液（2十3，体积比）配制成浓度为100mg/L的标准储备液，此溶液在0℃～4℃下保存，可使用6个月。4.13标准中间溶液：取适量的各种标准储备溶液，乙腈-水混合溶液（2十3，体积比）配制成20mg/L1 SN/T 3539-2013的混合标准工作溶液，此溶液在0℃～4℃保存,可使用1个月。4.14基质标准工作溶液：取适量的各种标准中间溶液，用空白样品提取液配制成0.01mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.2mg/L、0.5 mg/L的混合标准工作溶液。标准工作液现用现配。4.15固相萃取小柱：石墨化碳,0.5g/6mL或相当者,使用前用5 mL丙酮-甲醇混合溶液（2+3,体积比)活化。4.16微孔滤膜:0.22um,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪配电喷雾离子源(ESI-源）5.2　电子天平：感量为0.01 g和9.1mg。5.3漩涡混匀器。5.4离心机：最大转速不低于 4000r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6氮吹仪。5.7固相萃取装置。5.8具塞离心管:聚四氟乙烯,50 mL6试样制备与保存6.1取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均勾，均分成两份，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，浆状样品于一18℃保存，干粉样品于常温下保存。6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7 测定步骤7.1　提取准确称取4g试样（茶叶称敢.1g）（精确到0.01g)于5bmL具塞离心管中，加人10mL乙腈-水混合溶液（9十1，体积比）（茶叶先加4,mL水浸泡半小时），用漩涡混勾器振荡2min，静置分层，将上层液体转移至50mL旋蒸瓶中，残渣再分别用10mL.乙腈-水混合溶液（9十1，体积比）提取两次，合并提取液,旋蒸浓缩至约5 mL,转移入 50 mL具塞离心管中，用 5 mL水、10 mL乙酸乙酯-正己烷混合溶液(1十9,体积比)清洗残渣，合并洗液，漩涡振荡 2 min，4 000 r/min 离心3 min，取上层有机层，再用10 mL乙酸乙酯-正已烷混合溶液（1十9，体积比)提取一次，合并上层有机层（样液1）。下层水层加人4 mL盐酸加热回流1 h,冷却后,分别用10 mL乙酸乙酯-正已烷混合溶液(1十9,体积比)提取两次，取上层有机层（样液2）。合并有机层（样液1十样液2），过无水硫酸钠（4.9），旋蒸浓缩至近干，用2mL丙酮-甲醇混合溶液（2十3，体积比)溶解残渣待净化。7