SHT 1498.4-1997尼龙66盐中假硝酸含量的测定.pdf

ICS 71. 080.30G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.4—1997尼龙66盐中假硝酸含量的测定Nylon 66 salt-Determination ofcontent of pseudo nitric acid1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布 SH/T 1498.4--1997言前本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498一92《尼龙66盐》中2.7假硝酸的测定进行修订。本标准按实验结果，改用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回收率。本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH1498一92中2.7假硝酸的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。1 中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假硝酸含量的测定SH/T 1498.4--1997Nylon 66 salt--Determination ofcontent of pseudo nitric acid1范围本标准规定了尼龙66盐中假硝酸含量的测定方法。本标准适用于尼龙66盐中假硝酸含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（eqvISO6851-1：1982）GB/T6678--86化工产品采样总则GB/T6679—86固体化工产品采样通则GB/T 6682—92分析实验室用水规格和试验方法SH/T1498.3—1997J尼龙66盐中总挥发碱含量的测定HG/T3-90176化学试剂定氮合金3方法提要假硝酸即可还原性氮。在碱性溶液中定氮合金将试样中的假硝酸还原成氨，用蒸馏法蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩余的硫酸用氢氧化钠标准溶液回滴，计算试样中假硝酸含量。4试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按GB/T603规定制备的无氨水或符合GB/T6682规定的二级水规格。4.1定氮合金（HG/T3-901)。4.2甲醇。4.3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]按GB/T601中4.1条配制c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，再稀释10倍使用。4.4硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]:按GB/T601中4.3条配制c(1/2H2SO）=0.1mol/L的硫酸标准溶液，再稀释10倍使用。4.5混合指示液：溶液A（0.03%甲基红溶液）：称取甲基红0.03g，用60%（V/V)乙醇溶解并稀释至100mL。溶液B（0.1%亚甲基蓝溶液）：称取亚甲基蓝0.015g，用水溶解并稀释至15mL。将溶液A及溶液B混合，摇匀即成混合指示液，中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1498.4- 19975仪器和设备仪器和设备见装置图（图1）。$30±S1F090s干006S干0t[$40±1S[干16100ml1000ml9F001一电炉；2-蒸馏烧瓶；3—分液漏斗；4一分馏柱；5—分馏头；6温度计；7冷凝管；8—梨形漏斗图1假硝酸装置图6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤7.1试样测定2 SH/T 1498.4- 1997按SH/T1498.3的规定步骤完成测定后，待图1中蒸馏烧瓶中的液体冷却至30℃～40℃，在冷凝管出口接上250mL锥形瓶，此锥形瓶中已盛有10.00mL硫酸标准溶液（4.4）1和已加入4滴混合指示液（4.5），使梨形漏斗的出口端浸人溶液中（如图1所示）。接通分馏头冷凝管冷却水。从分液漏斗加人30mL甲醇（4.2），分批加人2g定氮合金（4.1），每次加入的定氮合金都要落在漏斗的底部，打开活塞，用70mL甲醇分数次将定氮合金冲入烧瓶（加完合金约需2min）。缓慢加热至沸，回流30min，关闭分馏头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸馏，直至终点温度达到（75.0土0.2）℃（约20min），馏出物体积约为100mL为止。停止加热，取下锥形瓶，同时接上同样盛有10.00mL硫酸标准溶液和4滴混合指示液的另一个锥形瓶，接通分馏头冷却水，经分液漏斗缓慢加入（约2min)100mL甲醇，再加热至沸，回流5