SHT 1727-2004丁二烯橡胶微观结构的测定 红外光谱法.pdf

ICS 83 . 060G35SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1727—2004丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法Butadiene rubber--Determination of microstructure by infra - red spectrometry(IS0 12965 : 2000, IDT)2004-04-09 发布2004-09-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1727-2004目次前言1 范围2规范性引用文件鱼量量3原理4 试剂仪器5取样67操作步骤精密度89试验报告 SH/T 1727—2004言前-红外光谱法测定微观结构》（英文版）。本标准等同采用IS012965:2000丁二烯橡胶本标准等同翻译ISO 12965:2000。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）删除国际标准的前言；c）引用的国际标准改为相应的国家标准；d）对公式进行编号。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司燕山石油化工有限公司合成橡胶厂。本标准主要起草人：翟月勤、孟祥峰、郭洪达。A SH/T 1727-2004丁二烯橡胶微观结构的测定　纟红外光谱法警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。１范围本标准规定了用红外光谱仪的涂膜法测定丁二烯橡胶(BR)微观结构的方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T15340--1994　天然和合成生胶-取样及制样方法(idt IS01795:1992)ISO 1407:1992橡胶溶剂抽出物的测定ISO/TR9272:1986橡胶和橡胶制品一试验方法的精密度测定3原理3.1将少量抽提过的橡胶试样溶解在二氯甲烷中，并在盐片上涂膜。3.2在2000～600cm-1范围内获得光谱。根据固定波长的吸光度计算出顺式、反式和乙烯基的含量。4 试剂4.1二氯甲烷(分析纯)。5仪器5.1双光束红外分光光度计或傅里叶变换红外(FTIR)分光光度计，分辨率为2cm~1。该仪器在光谱区域2000～600cm~1范围内，在吸光度或透射率坐标轴上具有按比例扩展的能力。5.2 盐片。5.3天平，准确至0.1mg。5.4真空烘箱，操作温度为50~60℃。6　取样6.1生胶取样按照 GB/T 15340—1994 的规定进行。7 操作步骤7.1将橡胶试样压制成尽可能薄的胶片，按照ISO 1407:1992的规定，在乙醇/甲苯（ETA)中抽提橡胶试样，然后在50～60℃的真空烘箱中干燥试样。7.2取大约100mg抽提过的橡胶试样，溶解在约20mg二氯甲烷中。如果溶液中存在凝胶，则过滤胶液。7.3涂膜时，在水平放置的盐片(5.2)上加3滴或4滴胶液，使溶液均匀的分布在光束区上。最好在室温下蒸发溶剂。1 SH/T 1727--20047.4检查测试范围内的透射率是否在50%～30%之间，若超出这个范围，则清理盐片，用适量溶液重复 7.3步骤。7.5当达到7.4要求时，在2000~600cm-1内扫描。7.6在2000~600cm-1内画基线，注意不要切峰(中、高和顺式聚丁二烯橡胶的基线见图1、图 2、图3)。7.7测量 965(Ag6s)cm-1、909(Agog)cm-1和728cm=1(A728)附近分析波数的吸光度，这些吸光度分别表征反式（A%s），乙烯基（Ago9）和顺式（A28)的含量。7.8按下列公式对上述吸光度进行归一Ag65(1)× 100%Ags = Ags + Ao + AmsA909(2)× 100% Aso9 = Ags + As0 + An8A728.(3)× 100% Ars = Ages + Ao + Ans7.9各种异构体的量（c颗式，C反式和 C乙烯基)按下列公式计算，以g/L计：.. (4)C 顺式 = 1.7896 × %A728 - 0.0253 × %Ag6s -~ 0.0085 × % Ag09... (5)C反式 = 0.3971 × %A965 - 0.0502 × %A728 ~ 0.0142 × %A909 (6)CZ烯基 = 0.2954 × % Ag09 - 0.0075 × %Ar28