SJ_T 11030-2015电子器件用金铜及金镍纤料中杂质 铅、锌、磷的ICP-AES测定方法.pdf

ICS 31.030L 90SJ备案号：52016-2015中华人民共和国电子行业标准SJ/T11030—2015代替SJ/T11030—1996、SJ/T11031—1996、SJ/T11032—1996电子器件用金铜及金镍钎料中杂质铅、锌、磷的ICP-AES 测定方法Test method for lead, phosphorus and zinc in gold copper and gold nickel brazing forelectron device by ICP-AES2015-10-10发布2016-04-01实施S发布中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11030—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准是对SJ/T11030一1996《电子器件用金铜及金镍钎焊料的分析方法双硫分光光度法测定铅》、SJ/T11031一1996《电子器件用金铜及金镍钎焊料的分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷》和SJ/T11032一1996《电子器件用金铜及金镍钎焊料的分析方法原子吸收分光光度法测定锌》三个标准煌的合并修订。FORMATIO本标准与原标准相比，主要有卡列范围童节增加了“将 SJ/TM0301032三个标准合并为一个标准；采用ICPAFS仪器分析法代替化学分析法，测量精度和测量速度得到大幅提升；删除许增加子精度”章节。TIRCHNOLOGY圭国全国印制电路本标准【SAC/TC47)本标准起阜单位：信息专用材料质量监督检验中心、国电科第四究所、工业和信息化部电子工业标准化研究院。本标准草人：要趣1+本标准所代替标准的历次版本发布情沙SJ/T1030~1103696本次修订次修订NIV1SSRD- SJ/T11030—2015电子器件用金铜及金镍钎料中杂质铅、锌、磷的ICP-AES测定方法1范围本标准规定了用ICP-AES测定铅、磷、锌的测试方法。本标准适用于电子器件用金铜及金镍钎料中铅、锌、磷的测定，测定范围（质量分数）：铅0.0005%0.006%，磷0.0002%～0.002%，锌0.001%0.008%ANDINFORM2规范性引用文件TRY入V下列文件对于本这的应用是必不可少的。凡是注日期的引用受体注日期的版本适用于本文件。ION凡是不注日期的引用文件／其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用子GB/T 602化学试式剂标售滴定客的TECHNOLOG产品化学分析方法标准#GB/T 146总则及一般规怡金GB/T202学试感耦合等离子体原子发射光谱自贝3米语和是7GB/T2322界定的术语义适用于VVS4方法原理-M试样以王分5在稀盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取分离金。在稀硝酸溶液中以镧做内标，使用ICP-AES，同时测定错、锌、磷的质量浓度。IRDSS5试剂及材料T5.1水（电阻率≥18M2cm）5.2盐酸(p1.19g/cm²优级纯)。5.3硝酸(p1.42g/cm²，优级纯)。5.4王水(硝酸+盐酸=1+3)。5.5盐酸（1+1）。5. 6盐酸（1+11）。5.7乙酸乙酯（优级纯）。5.8硝酸（1+9）。5.9硝酸（1+5）。5.10硝酸（1+1）。5.11硝酸铅(基准试剂)。5.12磷酸二氢钾(基准试剂)。1 SJ/T11030—20155.13氧化锌(基准试剂，于800℃土50℃灼烧至恒重)。5.14三氧化二镧(基准试剂)。5.15铅标准储备溶液：准确称取0.1600g硝酸铅，用10mL硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μug铅。5.16磷标准储备溶液：准确称取0.4394g磷酸二氢钾，用100mL硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug磷。5.17锌标准储备溶液：准确称取0.1250g氧化锌，用10mL硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。5.18镧内标溶液：称取0.1173g三氧化二镧于250mL烧杯中，加入20mL硝酸，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镧。5.19氩气(体积分数≥99.99%)。6仪器和器血6.1分析天平感量：0.1mg。6.2电感耦合等离子原子发射光谱仪分光室具有抽真空或者驱气功能；200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。6.3分液漏斗规格：60mL。7分析步骤7.1试料称取1.00g试样，置于100mL烧杯中，盖上表面皿，随同试样作空白试验。7.2分析试液的制备7.2.1加入王水10mL，低温加热溶解，蒸发至油状，取下，冷却，加5mL盐酸，洗表面血及杯壁，移入60mL分液漏斗中，稀释至30