SNT 2387-2009进出口食品中井岗霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2387-2009进出口食品中井岗霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of validamycin residues in food for import and export-LC-MS/MS method2010-03-16实施2009-09-02 发布中华人民共和国联星拨251956151发布数码防伪7国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2387—2009前言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、上海交通大学。本标准主要起草人：张志刚、周昱、徐敦明、林立毅、钟莉萍、杨黎忠、陈鹭平、王正武、吴时敏。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2387--2009进出口食品中井岗霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了进出口食品中井岗霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱分析方法。本标准适用于大米、卷心菜、葱、胡萝卜、番茄、黄瓜、菠菜、木耳、梨、柠檬、杏仁、茶叶、猪肉、猪肝、罗非鱼、虾中井岗霉素残留的检测和礁证。2方法提要试样中的井岗霉素残留用甲醇水溶液提取，经HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为丢离子水3.1 乙酸铵。3.2 甲醇。3.3 乙腈。3.4 乙酸乙酯。3.5 冰乙酸。3.6甲醇十水(9+1,体积比）：量）取90mL甲醇和10mL水，混匀。3.75mmol/L乙酸铵缓冲溶液(bH4.5）:称取.385g 乙酸铵，用水溶解并定容至 1000mL，以冰乙酸调节 pH到4.5士0.1。3.8标准物质：井岗霉素 A(valilamycin A,CAS:37248-47-8)，分子式C20oH35 NO13，纯度 91.0%。3.9标准储备溶液：称取 2 mg(精确到0/1mg)并岗霉素的标准品，用求溶解并定容至25mL棕色容量瓶中，配制成浓度为80mg/L的标准储备溶液。3.10基质标准工作溶液：根据需要,用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。3.11HLB柱：6mL,200mg 或相当者。使用前依次用 6ml甲醇和6 mL 水活化。3.120.22 μm滤膜,双相。4仪器与设备4.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配大气压化学电离源（APCI）。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.3旋涡混合器。4.4均质器。4.5离心机：转速大于3000 r/min。4.6氮吹浓缩仪。4.7离心管：50mL玻璃离心管和50mL具塞玻璃离心管。4.830 mL刻度试管:最小刻度为 0.1mL。4.9pH计:感量 0.1。1. SN/T 2387--20095样品制备与保存5.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.2茶叶及粮谷类取代表性样品约500g，经磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标明标记,于0℃～4℃冷藏存放。5.3蔬菜及水果类取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封,标明标记，于一18℃以下冷冻存放。5.4坚果取代表性样品约500g，取出其可食部分，用磨碎机全部磨碎并通过20mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封,标明标记,于0℃～4℃冷藏存放。5.5动物肌肉、肝脏、鱼肉、虾取代表性样品部分约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封,标明标记,于一18℃以下冷冻存放。6测定步骤6.1样品提取6.1.1 大米、木耳、杏仁称取2.5g试样（精确至0.01g)，置于50mL玻璃离心管中，加人20mL甲醇-水溶液（3.6），用均质器高速匀浆提取 2min,3000 r/min离心5 min，收集上清液于一刻度试管中。离心后的残渣用5mL甲醇-水溶液重复上述提取步骤1次，合并上清液，在 45℃水浴下吹氮浓缩至2.5mL以下，待净化。6.1.2卷心菜、葱、胡萝卜、番茄、黄瓜、菠菜、梨、柠檬、猪肉、猪肝、鱼肉、虾称取2.5g试样（精确至0.01g），置于50mL玻璃离心管中，加人20mL甲醇，用均质器高速匀浆提取2min,3000r/min离心5min，收集上清液于刻度试管中。离心后的残渣用5mL甲醇-水溶液(3.6)重复上述提取步骤1次，合并上清液,在45℃水浴下吹氮浓缩至2.5mL以下,待净化。6.1.3茶叶称取1g试样（精确到0.01g)，加1.5mL水，混匀,其余按6.1.1操作。6.2　净化6.2.1固相萃取(SPE)净化将6.1中所得提