SN_T 3912.2-2014进口凝析油中烷烃，烯烃，环烷烃和芳烃（PONA）的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3912.2—2014进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃（PONA）的测定气相色谱法Determination of paraffins,olefins, naphthenes and aromatics (PONA) incondensate for import-Gas chromatography2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3912.2—2014前言SN/T3912共分为3部分：-第1部分：进口凝析油质量评价标准；-第2部分：进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃(PONA)的测定气相色谱法；——第3部分：进口凝析油中汞含量的测定直接进样法。本部分为SN/T3912的第2部分。本部分根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴序锋、解伟欣、张海峰、张承琛、舒保、郑建国。I SN/T 3912.2—2014进口凝析油中烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃(PONA)的测定　气相色谱法1范围SN/T3912的本部分规定了用气相色谱法测定凝析油中烷烃（paraffins）、烯烃（olefins）、环烷烃(naphthenes)和芳烃(aromatics)含量的方法。本部分适用于烯烃含量小于1%的凝析油中碳数不大于13的各烃类组分的测定，并给出烃族的PONA分析结果。2　方法概要将具有代表性的凝析油试样导人气相色谱仪，氮气载气将汽化的试样带入色谱柱，进行组分分离，用火焰离子化检测器检测流出的组分。对气相色谱图中碳数不大于13的所有单体烃进行分析，通过校正因子归一化法和密度分别计算出组分的质量百分数和体积百分数，根据组分的碳数和类型的归属，进行分类加和，获得PONA分析结果。注：用本方法叙述的试验步骤分离凝析油组分会存在一些混峰，本方法不能确定混峰中同时流出的组分的相对浓度。在缺乏支持性信息时，若需要获知此类组分相对含量，不推荐使用本方法。3试剂和材料3.1正戊烷：纯度≥99%。3.2石油醚:沸程 30℃～60℃。3.3载气：氮气，纯度≥99.99%。3.4燃气：氢气，纯度≥99.9%。3.5补偿气：氨气或氮气，纯度≥99.99%。4仪器气相色谱仪：配有FID检测器。5试样在0℃～1℃冷藏保存样品，并且测定前一直将样品保存在此温度下。6分析步骤6.1气相色谱仪工作条件下列工作条件是典型，可根据不同仪器特点，对给定工作条件做适当调整，以获得最佳效果：a）FID检测器温度:300 ℃;1 SN/T 3912.2-2014b）进样口温度：280℃；c)氮气流速：0.4mL/min;d）氢气流速：40 mL/min;e）空气流速：400 mL/min;f)分流流量：132 mL/min;柱压力:111.7 kPa;g）h）毛细管柱:50m(柱长）X0.2 mm（口径）×0.5 μm（膜厚）,交联甲基硅酮；)色谱柱温度：初温35℃，保持10 min，0.5℃/min 升至60℃，2.0℃/min 升至180℃，保持10 min，5.0℃/min升至 250 ℃,保持 20 min;j）进样量:0.2 μL～1.0 μL。色谱柱使用前应在 250℃老化 4 h。6.2校准保留时间取0.2 μL～0.4 μL正戊烷(3.1)分析，调整柱前压使其保留时间在 9.70 min～9.80 min之间，最好是9.75 min。也可用沸程30℃～60℃的石油醚（3.2)代替正戊烷。注1：化学纯的正戊烷峰之前有一个异戊烷峰。注2：柱前压的平衡需一定时间，调节速度不要过快。7测定按6.1调整好气相色谱仪的操作参数，准确注人1 μL样品，进行分析，得到凝析油色谱图。参考凝析油的主要组成及保留参数参见附录A的表A.1，典型色谱图参见附录B的图B.1。凝析油样品含有挥发性组分，在打开进行二次取样或转移前，样品应密闭并在0℃～1℃下冷藏保存。8结果计算8.1参照表 A.1中所列参考油组分的保留时间、保留指数进行定性。组分保留指数计算如下。按式(1)计算色谱峰的程序升温保留指数：tr(A) -tr(N)I prog =100 X N→ 100 X.(1)tR(N+1) -- tR(N)式中:I prog组分A 的程序升温保留指数；tR(A)组分A的保留时间；N碳数 N 参考峰;N+1碳数N+1参考峰;第 N个(碳数)参考峰的保留时间;tr(N)第N十1个（碳数)参考峰的保留时间tR(N+1) 8.2可以将得到的色谱峰与合适的色谱图（参见图B.1)中相应的部分对照，进行色谱峰定性分析。8.3利用PONA分析软件对色谱图进行自动鉴别，同时要根据8.2