SN_T 1737.6-2010除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1737.6—2010除草剂残留量检测方法第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量Determination of herbicide residues-Part 6 : Determination of amitrole residues in foodby HPLC-MS/MS method2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局1. SN/T1737.6-2010前言SN/T1737《除草剂残留量检验方法》分为六部分：第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量；一第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醛类除草剂残留量；第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中环已酮类除草剂残留量；一第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定进出食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量；一第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量。本部分为SN/T1737的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团有限公司。本部分主要起草人：李立、高洪良、付建、任海涛、娄喜山、王杰。 SN/T 1737.6—2010除草剂残留量检测方法第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中杀草强残留量1范围SN/T1737的本部分规定了食品中杀草强残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS)测定方法。本部分适用于苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉、茶叶、小麦、玉米、花生、肉、鱼及动物肝脏中杀草强残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品经提取后，用PCX固相萃取柱或ENVI-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682的要求。4.1冰乙酸。4.2氨水。4.3，兰氮甲烷。4.4乙腈。4.5甲醇。4.6丙酮。4.71%乙酸溶液：吸取10ml.冰乙酸.用超纯水定容至11。4.8225%丙酮-水溶液：量取250mI.丙酮.用超纯水定容至1L。4.91%乙酸-丙酮-水溶液：吸取10ml.冰乙酸，用丙酮水溶液（3.6）定容至11。4.105%氮化甲醇溶液：吸取5mL氨水，用甲醇定容至100mL。4.11杀草强标准物质（Amitrole，C.H4N4，相对分子质量：84.08，CAS编号：61-82-5）：纯度大于等于99.9%.4.12杀草强标准储备液：称取适量杀草强标准品（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用乙腊配制成1.0mg/mL的标准储备液；0℃～4℃保存。1 SN/T1737.6-20104.13杀草强标准工作液：根据需要用流动相将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃保存。4.14PCX固相萃取柱：60mg/3mL或者相当者（混合型阳离子交换小柱）。4.15ENVI-Carb固相萃取柱：500mg/6mL或者相当者（石墨化非多孔碳）。4.16滤膜：0.45μm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI)。5.2旋涡混合器。5. 3旋转蒸发仪。5.4高速均质器。5.5离心机。5.6振荡器。5.7粮谷粉碎机。5.8食品捣碎机。5.9花生粉碎机。5.10离心管：100mL、50ml5. 11容量瓶：100mL。5.12分析天平：感量0.1mg和0.01g。6试样的制备与保存6.1试样制备6.1.1小麦、玉米、金银花、茶叶取有代表性样品约500g，用粉锌机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛！混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.2水果、蔬菜、鱼、肉、肝脏取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。6..1.3姜粉、花椒粉取有代表性样品约100g，充分混合均勾，过2.0mm圆孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。6.1.4花生取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混勾，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。6.2试样保存小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0℃～4℃保存；鱼、肉、肝脏及水果和蔬莱类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2 SN/T1737.6-—20