SN_T 3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用（LC-AFS）法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3034—2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱联用（LC-AFS)法Determination of inorganic mercury , methylmercury andethylmercury in aquatic products for export-Liquid chromatogram-atomic fluorescence spectrometry(LC-AFS)2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3034—2011前 言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、北京吉天仪器公司。本标准主要起草人：陈新焕、林燕奎、黄志强、崔海容、秦德元、颜治、肖陈贵、李勇、杨万彪、周亚敏、陈练、孟令兵、刘雾欣、吕小园。 SN/T 3034—2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法范围本标准规定了出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用方法。本标准适用于出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中多种形态的汞以盐酸-硫脲氯化钾提取液提取后，通过C色谱柱进行分离，柱后洗脱液首先和氧化剂混合，再和空气混合，通过紫外光照射，将有机汞都氧化成无机汞。在酸性介质中，无机汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气)带入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T_6682中二级水的规定。液相色谱流动相所用溶剂均为高效液相色谱级并经过0.45μm滤膜过滤。4.1流动相（水溶液）：5%乙腈+0.5%乙酸铵十0.1%半胱氨酸，经溶剂过滤器过滤后，放在超声波清洗器中超声20 min,除去气泡。4.2载流：7%HCI(优级纯）。4.3还原剂:0.5%KOH+2%KBH4。4.4 氧化剂:0.5%KOH+1%K²S2O.。4.5清洗液:CH;OH-H2O(1+1)。4.6提取液:10%HC1+1%硫脲+0.15%KCl。4.73氨水。4.8无机汞标准储备溶液：1000 μg/mL。4.9甲基汞标准储备溶液：100μg/mL。4.10乙基汞标准储备溶液：100 μg/mL。 SN/T 3034-—20114.11混合标准使用溶液：用水将标准储备溶液（4.8、4.9、4.10)稀释成浓度均为1000μg/L的无机汞-甲基汞-乙基汞混合标准使用溶液,保存于 4℃冰箱中。4.12氩气（纯度≥99.99%）。5仪器和设备5.1原子荧光形态分析仪（包括：形态分析预处理装置、原子荧光光谱仪、高压液相泵）。5.2 溶剂过滤器。5.3涡旋混合器。5.4 离心机。6　试样制备与保存取可食部分，用捣碎机打成匀浆，均分成两份作为试样，装人洁净的容器内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。试样应于一18℃下保存。7 测定步骤7.1提取称取试样约0.25g（精确到0.001g)于5mL塑料离心管中，加人2.00mL提取液（4.6），涡旋混合5 min，离心，取上层清液，再加2.00 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，用过滤器过滤。加人0.7mL氨水(4.7)中和pH至2～8,过 C18小柱净化处理,再用 4 mL流动相(4.1)分两次洗脱,每次 2mL，最后定容至10 mL测定。为更好保护色谱柱，必要时可以再离心一次。7.2测定7.2.1标准工作溶液根据需要用混合溶液（提取液：流动相：水=3：4：3)将混合标准使用溶液（4.11)逐级稀释成无机汞、甲基汞和乙基汞含量均为1.25μg/L、2.50 μg/L、5.00 μg/L、7.50 μg/L、10.00μg/L的混合标准工作溶液。7.2.2液相色谱条件色谱柱:Ci柱 150 mmX4.6 mm(内径),5 μm或相当者。流动相：5%乙腈（HPLC级）十0.5%乙酸铵十0.1%半胱氨酸，经溶剂过滤器过滤后，放在超声波清洗器中超声20min，除去气泡。 流速:1 mL/m