SN 1504.4-2005食品容器、包装用塑料原料 第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.4—2005食品容器、包装用塑料原料第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法Plastics used for food container and package--Part 4 : Determinationof phenolic antioxidants in high density polyethylene-Liquid chromatography2005-02-17发布2005-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1504. 4—2005前言SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》分为五个部分：第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法;第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定气相色谱法；-第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定‧液相色谱法；-第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定‧X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第4部分。本部分修改采用ASTMD5524一1994的内容，其中标题改为“食品容器、包装用塑料原料高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法”。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：刘绍从、刘军、吕刚、张莱、马军。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1504. 4—2005食品容器、包装用塑料原料第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法1范围SN/T1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的分离和测定。2方法提要将高密度聚乙烯样品研细至20目，用环已烷回流萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。3试剂和溶液3.12(2羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑(Tinuvin-P)。3.2环已烷：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.3T-P内标溶液：在环已烷试剂中加人 Tinuvin-P内标物，配制成质量浓度为51.8 mg/L的溶液。3.4水：通高纯氨气脱气或真空过滤脱气。3.5乙睛：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.62-丙醇：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。警告：环已烷和2-丙醇易燃，萃取过程应在通风橱内进行。4仪器4.1液相色谱仪：装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配备10 μL样品进样阀。4.2Wiley磨：装有20目的网筛及水冷却系统，以防止抗氧化剂的热分解。4.3回流萃取装置：由冷凝管（20/40玻璃磨口）、125ml平底烧瓶（带有24/40玻璃磨口）及带有磁力搅拌的加热板组成。试样萃取装置参见图A.1。4.4过滤装置：聚四氟乙烯过滤盘，适用于非水溶液(孔径0.22 μm），配有 5 mL的注射器。4.5分析天平：精确到±0.0001g。5 液相色谱仪条件5.1检测器：紫外检测器波长设于200nm，吸光度量程设置为0.1A。5.2色谱柱:反相Cis,5 μm,150 mmX4.6 mm。5.3梯度洗脱程序：a）初始流动相条件：乙腈-水（50十50）。b）终止流动相条件：100%乙腈。c）梯度长度：11 min，梯度曲线：直线，流速：1.0 mL/min。保持100%乙睛8min。于19.1min调节流动相至乙腈：水=50：50，流速1.5mL/min，d)保持5min。1 SN/T 1504. 4--2005e）25 min 后，调节流速至 1.0 mL/min。5.4 温度:柱温 60℃。5.5进样量:10 μL。6分析步骤6.1样品制备6.1.1用Wiley磨（见4.2)将样品研磨至粒径20耳。注：研磨7g～8 g样品用于分析,应尽可能地减少研磨时间,以避免聚合物中添加剂热分解。6.1.2称取5g±0.01g样品于125mL平底烧瓶，加磁力搅拌棒，移人50.0mL内标溶液（3.3），用回流装置回流搅拌下煮沸1 h。6.1.3将平底烧瓶从加热板上取下（仍连有回流冷凝装置）,将溶液冷却至室温。6.1.4直接从冷却后的瓶中移取萃取液 9 mL 于10 mL的容量瓶中。6.1.5加1.0 mL,2-丙醇(不含内标物)于9mL的萃取液中，盖上盖,充分摇勾。6.1.6将过滤盘装于 5 μL针头的医用注射器上，向注射器中轻轻倒入 4 mL的萃取溶液,插人活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见图A.2。6.2内标校准6.2.1精确称取 50 mg±1 mg 待测组分于 125 mL平