SN_T 2888-2011出口食品接触材料 高分子材料 高密度聚乙烯中锑的测定 原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2888—2011出口食品接触材料高分子材料高密度聚乙烯中锑的测定原子荧光光谱法Food contact materials for export-Polymers---Determination of antimony in high density polyethylene---Atomic fluorescence spectrometry2011-05-31发布2011~12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标示准出口食品接触材料高分子材料高密度聚乙烯中锑的测定‧原子荧光光谱法SN/T 2888—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂广印刷*开本880×12301/16　印张 0.5字数 ９千字2011年11月第一版：2011年11月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-22608 SN/T 2888-—2011言前本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：韩超、刘翠平、侯建波、刘晓松、李蕊、朱振瓯。1 SN/T 2888—2011出口食品接触材料高分子材料高密度聚乙烯中锑的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了与食品接触的高密度聚乙烯中锑含量的原子荧光光谱测定方法。本标准适用于与食品接触的高密度聚乙烯中锑的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将高密度聚乙烯(HDPE)样品研磨至粒径小于0.9mm，进行微波消解，在盐酸介质中，用硫脲将试液中的五价锑还原为三价锑，再加人硼氢化钾使还原生成锑化氢，以氩气为载气，将锑化氢导人原子化器中原子化，用原子荧光光谱法测定锑的含量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1氧化钠（优级纯）。4.2硼氢化钾。4.3 硫脲。4.4碘化钾。4.5过氧化氢(pl.10g/mL)。4.6盐酸(p1.18g/mL，优级纯）。4.7硝酸（pl.42g/mL，优级纯）。4.8硝酸溶液（1十19）：量取50mL硝酸（4.7），缓缓倒入950mL水中，混匀。4.9硼氢化钾溶液：称取2.5g氢氧化钠（4.1)溶于水中，溶解后加入10g硼氢化钾（4.2），加水定容至500mL,混匀。用时现配。4.10硫脲-碘化钾溶液：分别称取10g硫脲（4.3）和10g碘化钾（4.4)，溶于水中，加水定容至100mL，用时现配。4.11锑标准储备溶液(500μg/mL)：使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。4.12标准溶液（10μg/mL）：移取2.00mL锑标准储备溶液（4.11），置于100mL容量瓶中，用5%1 SN/T 2888-2011硝酸溶液稀释至刻度,混匀,在常温下（15℃～25℃）,保存期为1个月。5仪器5.1原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。5.2微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。5.3电热板：可维持150℃，控制精度士5℃。5.4　分析天平：精确至±0.0001g。5.5刀式切割研磨仪或低温破碎机。注：在检测过程中使用的所有玻璃器具和消解罐在使用前用硝酸溶液(4:8)浸泡至少24 h,再用水冲洗干净。6试样制备对于大块试样，先用剪刀将样品预先剪至大小约为2.0cm×2:0cm块样，再用粉碎机(5.5)将样品研磨至粒径小于0.9mm,称取0.1g样品,精确至0.0001g7分析步骤7.1样品消解将试样（第6章)置于微波消解罐中，加人8mL硝酸(4.7)和2mL过氧化氢（4.5)，放置在微波消解仪（5.2)中按设定的微波消解程序（参见A.1)进行消解，加热完成冷却至室温后，将消解液转移至烧杯中，用水反复冲洗消解罐，洗液并^烧杯中，置于150℃电热板上加热赶酸后（加热至近干），加人2.5mL盐酸（4.6)和2.5mL硫脲-旗化钾灌液（4,/ho)，用水定容至25 mL容量瓶，放置30min后待测。7.2校准溶液配制准确移取1.0mL锑标准溶液（4.12)置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，浓度为100 μg/L。用时现配。准确移取 100μg/L锑的标准工作溶液0mL、1.αmL、