SN 1605-2005进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1605--2005进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法高效液相色谱法Inspection of cyanazin, fluometuron, atrazine, propanil and linuron residuesin products of plant origin for import and export--HPLC2005-08-18 发布2006-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1605-2005前言本标准附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：郭德华、李波、俞秋蓉、韩丽、王敏、王传现、王东辉、魏玉璞。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1605-—2005进出口植物性产品中氟草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法高效液相色谱法1范围本标准规定了进出口粮谷中氰草津、氟草隆、去津、敌稗、利谷隆残留量的抽样、制样和测定方法。本标准适用于进出口小麦、大麦、大豆、油菜籽和大米中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过 4 000袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)确定抽样数量。α=VN.(1)式中:N-—全批袋数；α—抽样袋数。注：α 值取整数,小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。2.4.3大样缩分集中倒包抽样和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于1 SN/T 1605-20052kg，盛于样品简内，加封后，标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混勾，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于5℃以下避光保存。3测定方法3.1方法提要试样中的残留物用乙腈提取后过中性氧化铝小柱，浓缩后经固相萃取小柱净化，乙腈-水为流动相，高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，用多反应监测（MRM)模式检测，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为液相色谱纯，水为重蒸馏水。3.2.1 乙腈。3.2.2 甲醇。3.2.3中性氧化铝：100目～200目，层析级。3.2.4氰草津标准品：纯度98%。3.2.5氟草隆标准品：纯度98%。3.2.6募去津标准品：纯度98%。3.2.7敌稗标准品：纯度98%。3.2.8利谷隆标准品：纯度98%。3.2.9氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准溶液：分别准确称取适量的氰草津、氟草隆、募去津、敌稗、利谷隆标准品，用乙腈配成浓度为1mg/mL的标准储备液。氰草津、氟草隆、募去津、敌稗、利谷隆标准混合溶液：准确移取适量上述标准储备液，用乙腈配3.2. 10成浓度为 10 μg/mL的标准混合液。再以乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3. 1高效液相色谱仪，配有四极杆串联质谱仪。3.3.2离心机:5 000 r/min。3.3.3高速均质器。3.3.4固相萃取装置。3.3.5简型漏斗。3.3.6Cis固相萃取小柱:6 mL、200 mg。3.3.7氮吹仪。3.3.8旋转蒸发仪。3. 4 测定步骤3.4.1提取准确称取已研细样品4.0g于50mL离心管中，加25mL.乙腈后，用均质机以10000r/min的速度均质 5 min。以 2 000 r/min的速度离心15min。上清液通过装有 5g中性氧化铝的筒型漏斗过滤至100 ml蒸发瓶中，滤渣再用20 mL.乙振荡提取5min，重复上述操作，合