SN_T 4000-2014出口食品中多环芳烃类污染物检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4000—2014出口食品中多环芳烃类污染物检测方法气相色谱-质谱法Determination of polycyclic-aromatic-hydrocarbons pollutantsin foods for exportGC-MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查红行 SN/T 4000—2014前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：沈兵、张萌萌、王建华、雷美康、陈剑伟、应晓虹、奚奇辉、吴莉莉。Ti SN/T 4000—2014出口食品中多环芳烃类污染物检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口食品中16种多环芳烃污染物测定的气相色谱-质谱分析方法。本标准适用于鱼、扇贝、猪肝、烤鱼、熏肉、牛脂肪中16种多环芳烃的筛查。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的多环芳烃污染物用乙睛提取，提取液经GPC（凝胶色谱）净化后，用气质联用仪进行测定，内标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷：农药残留级。4.2乙腈：农药残留级。4.3环已烷：农药残留级。4.4　乙酸乙酯:农药残留级。4.5环已烷十乙酸乙酯（1十1，体积比）。4.6氯化钠。4.7多环芳烃标准品：纯度均不低于97.5%，见附录A。4.8内标标准品：氛代葱和氛代苯并(a)芘，纯度均大于99.0%。4.9标准储备溶液：准确称取适量的多环芳烃标准品（4.7），用正已烷溶解，于50mIL容量瓶中定容，分别配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，于一18℃冰箱中保存。4.10内标储备溶液：准确称取适量的内标标准品（4.8），用正已烷溶解，于50mI容量瓶中定容，分别配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，保存于一18℃冰箱。4.11混合内标工作溶液：准确吸取--定体积的内标储备溶液（4.10），以环已烷十乙酸乙酯（4.5)逐级稀释成50μg/L的混合内标工作溶液,保存于 0℃～4℃冰箱。4.12混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液（4.9）和内标储备溶液（4.10），用环已烷+乙酸乙酯（4.5)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，保存于0℃～4℃冰箱。1 SN/T 4000--20145仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有EI源。5.2凝胶色谱仪。5.3旋转蒸发仪。5.4电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.5均质器:不低于10 000 r/min。5.6离心机:不低于 4 000 r/min。5.7氮吹仪。5.8涡旋混合器。5.9组织捣碎机。6　试样制备和保存6.1i试样制备取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经组织捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记。6.2试样保存试样于一18℃冰箱保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生多环芳烃残留量的变化。7测定步骤7.1提取称取5g(精确至0.01g)试样于 50mL离心管，加入1mL 50μg/L内标工作液，静置10min。加人20mL乙腈，以10000r/min均质1min，根据样品含水量不同，加人5g～10g氯化钠，均质1min，并于4000 r/min离心3min，移取上清液至100mL磨口烧瓶中。再向离心管中加人10mL乙腈,重复提取一次，合并提取液于上述磨口烧瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至约2 mL，氮吹至近干，以5.0ml环已烷十乙酸乙酯（1十1，体积比)定容，涡旋溶解，待净化。7.2净化以流速5.0mL/min环已烷十乙酸乙酯（1十1,体积比)为流动相，进样，收集时间为1300 s～3000s的馏分，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至约2ml，氮吹至近干，以1.0mL环已烷+乙酸乙酯（1十1，体积比)定容，涡旋溶解，待测。7.3气相色谱-质谱联用仪测定(GC-MS)7.3.1 GC-MS 分析条件GC-MS 分析条件如下：a）色谱柱:DB-5 MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;b）柱温：初始温度70℃，保持2min，以25℃/min 的速率升温至150℃，以3℃/min的速率升温至200℃，再以8℃／min的速率升温至280℃，