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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3382---2012出口乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定Determination of non-protein-nitrogen content in milk anddairy products for export2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布·国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3382--2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李云飞、彭云霞、马晓刚、杨玲春、殷红、邵莹莹。I SN/T 3382—2012出口乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定1范围本标准规定了乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定方法。本标准适用于鲜奶、乳粉中非蛋白氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 601 ↑GB/T 602化学试剂杂质测定用标催滴定溶液的制备GB 5009.5食品安全国家标准。食品中蛋白质的测定分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682术语和定义3下列术语和定义适用于本文件，3.1非蛋白氮含量 non-protein-nifrogen content 蛋白质以外氮的含量。4方法提要用丙酮沉淀乳蛋白，滤液水浴浓缩近干，经消化、蒸馏后用0.05,mol/L硫酸滴定，计算非蛋白氮含量。5试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。5.1　水:GB/T 6682 规定的一级水。5.2丙酮。5.3硫酸铜(CuSO·5H²0)。5.4硫酸钾（K,SO）。5.5硫酸(H²SO4密度为 1.84 g/L)。5.6硼酸(H,BO3）。5.7甲基红指示剂(Cis HisN:O2）。5.8溴甲酚绿指示剂(C2H14BrO,S)5.9亚甲基蓝指示剂(C1H1：CIN;S·3H²O)。1 SN/T 3382—20125.10氢氧化钠（NaOH）。5. 11 95%乙醇(C2H,0H)。5. 12：硼酸溶液（20g/I）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。5.13氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至100ml。5.14硫酸标准滴定溶液（0.05mol/I.）：按GB/T602配制和标定。5.15甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于 95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。5.16亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。5.17溴甲酚绿乙醇溶液（1g/I）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。5.18混合指示液：2份甲基红乙醇溶液（5.15）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（5.16）临用时混合。也可用1份甲基红乙醇溶液（5.15)与5份溴甲酚绿乙醇溶液（5.17)临用时混合。5.19滤纸：中速定性滤纸。6仪器和设备6.1分析天平:感量为0.1 mg。6.2 定氮仪。6.3具塞离心管:50 mlL。6.4滴定管:10 ml。A试样制备与保存试样混合均匀装人洁净的容器内，冷藏在0℃～4℃冰箱中。试样应在试验前预先取出，并升至室温。8分析步骤8.1试样处理准确称取混匀的固体样品试样约1g，液体样品约10g，精确至0.001g，置于离心管中，固体样品中加人10ml.水，溶解混匀。试样加人40 ml.的丙酮溶液（5.2），混匀，静置5min，用滤纸滤至定氮瓶中，加入微量硫酸保持溶液呈酸性，沸水浴浓缩近干。向定氮瓶中加人0.2g硫酸铜（5.3）、6g硫酸钾（5.4)及20mL硫酸（5.5），轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°斜支于小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部碳化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体显蓝绿色并澄清透明后·再继续加热0.5h～1h取下冷却，小心加人20 mL水，进行定氮蒸馏。8.2测定按GB5009.5第一法规定执行，定氮蒸馏后，用0.05mol/硫酸标准滴定溶液进行滴定。8.3空白实验除不加试样外，按上述步骤操作。9 结果计算9.1试样中非蛋白氮的含量按式(1)计算：2 SN/T 3382--2012X - (Vi- Vo) : : 0. 014 0X 100(1)m式中:x试样中非蛋白氮的含量，%；V1-试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）；一空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.一硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/I.)；c0.014