SN_T 3796-2014滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3796—2014滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴)的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of acid soluble impurity elements (lead , cadmium ,chromium,arsenic, mercury , copper , zinc, manganese, nickel , cobalt) in talc powder-Inductively coupled plasma mass spectrometry method (ICP-MS)2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3796—2014言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡晓静、庞艳华、盛向军、李百、任玉伟、富瑶、王琦、曾泽。I SN/T 3796—2014滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴)的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了滑石粉中酸溶杂质元素铅镉铬砷汞：铜锌锰、镍、钻)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。53?本标准适用于滑石粉中酸溶杂质元素（铅镐、铬砷 汞铜锌 锰、镍、钴)的测定。测定范围见表1。3本标准客元素的测是范围单位为毫克每千克表1测定范围元素元素测定范围13.99~89.03Cr0.711.592.12～7.530.0133.29Co10.1~77.3zn1.333.01Cu0.051~0.380.10~0.39As1.38~～4.200.006 0.018pbroHg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所看的修改单)适用子本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备爱GB/T 6379.2测量方法与结巢的准确度(正确度与精密度第 2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法出口袋装滑石粉取样、制样方法SN/T 08303方法提要试样采用硝酸进行微波消解，待测溶液经水稀释后直接引人电感耦合等离子体质谱仪，测定各元素同位素的质谱信号强度，在线加人锗、铟和铋为内标元素，用于校正仪器灵敏度漂移和基体效应。4试剂除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应使用GB/T6682中规定的一级水或电导率大于等于18.2M2/cm的超纯水。1 SN/T 3796—20144.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2硝酸溶液(1+5)：取50mL硝酸（4.1)加人250mL超纯水。4.3硝酸溶液（1+19）：取50mL硝酸（4.1)加人950mL超纯水。4.4铅、镉、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钻、汞单元素标准储备溶液（1000 ug/mL）：按GB/T 602规定制备或直接使用有证书标准溶液。4.5铅、镉、铬、砷、铜、镍、钴混合标准溶液（500 μg/L）：准确移取0.5 mL铅、镉、铬、砷、铜、镍、钻标准储备溶液（4.4)于1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，混匀。4.6锌、锰混合标准溶液（1000μg/L）：准确移取1.0mL锌、锰标准储备溶液（4.4）于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度,混匀。4.7汞标准溶液A(10μg/mL）：准确移取 1.0mL汞标准储备溶液（4.4）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，混匀。4.8汞标准溶液 B(50 μg/L）:准确移取0.5mL汞标准溶液（4.7)于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀。4.9锗、铟、铋单元素内标储备溶液（100 μg/mL）：按GB/T602规定制备或直接使用有证书标准溶液。4.10锗、铟、铋混合内标溶液（1.0 μg/mL）：准确移取1.0mL内标储备液（4.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，混勾。4.11氧化镁基体溶液（体积分数为1%）：称取1g高纯氧化镁于100mL烧杯中，缓慢加人高纯硝酸（4.1)5mL，水5mL，在电热板上微热至氧化镁溶解完全，冷却,稀释定容于100mL容量瓶中。4.12高纯氩气：纯度大于99.999%。5仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2分析天平：感量 0.1 mg。5.3微波消解装置。5.4聚四氟乙烯密封消解罐：100 mL。5.5本标准中所有玻璃器血均应以硝酸溶液（4.2)浸泡24 h，用纯水反复冲洗晾干后使用。6试