SN_T 3919-2014铁矿石中水溶性氯化物含量的测定方法 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3919—2014铁矿石中水溶性氯化物含量的测定离子色谱法Determination of water-soluble chloride content in iron ores-Ion chromatography2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布K国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3919—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王振坤、胡德新、任海、刘敏、王虹、李权斌、安鹏升。I SN/T 3919—2014铁矿石中水溶性氯化物含量的测定离子色谱法1范围本标准规定了离子色谱法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法。本标准适用于铁矿石中水溶性氯化物含量的测定，检测下限（以C1-计）：0.005%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1　铁矿石取样和制样方法3方法提要试样用水超声提取，过滤除去残杂，经离心机离心后取上层清液通过前处理小柱以除去杂质，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量。4　试剂除另有规定外，实验用水符合GB/T 6682规定的一级水。4.1氯化钠(基准物质）。4.2甲醇（优级纯）。4.3氯标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取1.6480g预先于500℃～~600℃下灼烧至恒重的氯化钠（4.1），以水溶解,移人1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4氯标准溶液（100.00μg/mL）：准确移取氯标准储备溶液（4.3)10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。5仪器与设备5.1离子色谱仪：配电导检测器和氢氧根自动淋洗发生器。5.2烘箱：控温精度105℃±2℃。5.3天平,感量 0.1 mg。5.4超声波清洗器。5.5离心机:转速不低于5000 r/min。1 SN/T 3919—20145.6尼龙滤膜：0.22 μm。5.71IC-RP柱：依次将 5 mL甲醇、10 mL水过柱,活化,放置 10 min使之平衡。5.81IC-Na柱:用 10 mL水过柱,活化,放置 10 min 使之平衡。5.9注射器:5 mL。6取样与试样制备6.1实验室样品按照GB/T10322.1进行取制样，试样全部通过0.100mm筛孔。如试样中化合物水或易氧化物含量高时，其粒度应小于0.160mm-..-.6.2预干燥试样的制备采用份样缩分法取样，在105℃±2℃按照GB/T6730.1制取预干燥试样。充分混匀验样H下干燥试样。7分析步骤+7.1 试料称取2 g试样,精确至0.1 mg7.2测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其测定的药宿7.3空自试验随同试样做空白试验。7.4　离子色谱测定条件测量条件参见附录 A7.5试料的处理将试料(7.1)置于100 mL钢铁量瓶中,加人少量水,摇匀,加水约75 mL，放置于超声清洗器中，超声提取15 min,拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取15 min。将钢铁量瓶从超声清洗器中取出，用水稀释到刻度,摇匀,静置 10 min后干过滤,取一定量的滤液于离心机中离心4 min,用 5 mL的注射器取上层清液，分别通过活化的IC-RP柱、IC-Na柱及 0.22 μm 微孔过滤膜，所得溶液进行离子色谱测定。7.6校准曲线的制作分别准确移取 0.00 mL、0.50 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氯标准溶液（4.4)置于一组 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定，绘制校准曲线。典型离子色谱图参见附录B。8结果计算按式(1)计算水溶性氯化物（以C1-计)含量的质量分数（%）：2 SN/T 3919—2014(p-p。).V.f×10-6X 100(1)emo式中:试样中氯的质量分数；Wx试液中氯的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；2-空白溶液中氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);PoV试样定容体积，单位为毫升（mL）；一试液稀释倍数;f试样的质量，单位为克(g）；mo分析结果保留至小数点后第3位。若氯的含量小于0.1%时,结果保留至小数点后第4位。精密度9精密度数据是按照 GB/T 6379.2统计确定的，在201