SJ_T 11637-2016电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则.pdf

ICS 31.030L90SJ备案号：中华人民共和国电子行业标准SJ/T11637—2016电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则Determination of metal ions in electronic chemicals Inductively coupledplasma mass spectrometry method2017-01-01实施2016-10-22发布发布中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T116372016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。本标准主要起草人：尹云舰、陈玉英、周利超、叶青、王香、裴会川。I ANDINFORMATIONTMTECHNOLSLOGYV7S SJ/T11637—2016电感耦合等离子体质谱法通则电子化学品1范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定电子化学品中金属离子的测定方法。本标准适用于电子化学品中多种金属元素的测定。本标准适用于痕量测定，推荐直接进样检测的浓度小于1000μg/kg。本标准不适用于固体直接进样。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备2氩GB/T 4842GB/T11446.1电子级水洁净厂房设计规范GB50073JJF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范3术语和定义JF1159中界定的术语和定义适用于本文件。4方法原理试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和惰性氩气气氛中蒸发、汽化、解离和电离，转化成带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，按离子的质荷比进行分离，各离子质谱峰的强度与样品中相应离子浓度成正比，可对各元素进行定性或定量分析。5试剂和材料5.1实验用水符合GB/T11446.1规定的EW-I级电子级水。5.2超纯硝酸金属离子含量不大于1μg/L。1 SJ/T11637—20165.3标准溶液使用有证多元素溶液标准物质或按GB/T602规定制备，互有化学干扰、产生沉淀及互有质谱干扰的元素应分组配制。分组实例见表1，表中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。表1组别元素和浓度介质Ag Al As Ba Be Bi Ca In Cd Co CrCuFe Ga CsK Li Mg Mn Na Ni Pb第一组硝酸溶液(5%)RbSeSrTIUVZn各元素质量浓度为10.0mg/L第二组硝酸溶液(1%)/盐酸溶液（10%）各元素质量浓度为10.0mgBGe Mo NbPReS Si Ta Ti W Zr第三组INDUST氨氟酸/微量硝酸各元素质量浓度为10.0mg/LnKMgNaPbRhBa.BoSaSeoel第四组硝酸溶液(0.5%)紫质量浓度P4OCHNOL5.4气体ALSI高纯氩气、纯度不假99.999%或求的LOGY6仪器和设备V6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)6.1.1一般规定电感耦合等离子体质谱仪应符合JF1159中第4章的规定，仪器的选型不放又限于四级杆电感耦合等离子体质谱仪。6.1.2仪器组成电感耦合等离子体质谱仪主要由进样系统接口、检测系统和数据处理系统组成。6.2.电子天平最小分度值为0.0001g。6.3精密微量移液器及洁净的聚丙烯（PP）吸头精密微量移液器量程：10μL-100μL，100μL-1000μL。6.4全氟烷氧基树脂（PFA）瓶7测定7.1测定条件的选择2 SJ/T11637—20167.1.1按GB50073规定，推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。7.1.2待测常见元素质量数待测常见元素质量数参见附录A。7.1.3入射功率按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为500W～1500W。7.1.4气体及其流量按炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氩气应符合GB/T4842的要求。7.1.5分析时间冲洗时间和扫描时间由仪器和分析要求来确定。7.2进样系统选择ANDINFOR7. 2. 1一般电子化学品RMATION推荐选用全氟烷氧基树脂PFA）称质的进样毛细管，雾室和中心管，石英炬管以及铂锥或镍锥。7.2.2腐蚀石英材质的电子化学品PA顶的进样毛细管，全氟烧氧基树脂FA村推荐选用全氟烷氧基树脂材质的雾化器、雾美炬管以及TE室，铂中心管，年化学7.2.3有机电推荐选用材质的进程垂纳管，石英材质雾却加氧装（PFA喜的系统全氟烷氧基树脂HN