SYT 6338-1997岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法.pdf

ICS 75.180.99E 10SY备案号华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6338-1997岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法Analysis of family composition of rock extract andcrude oil by tlc - fid1998-07-01实施1997-12-31发布发布中国石油天然气总公司 SY/次前言1范围引用标准2方法提要34仪器和设备5试剂和材料6实验条件分析步骤78计算9质量要求样品各族组分质量校正系数的测定附录A（标准的附录）原油和岩石可溶有机物棒薄层火焰离子化分析谱图附录B（提示的附录）II SY/T 6338-1997花前 言岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化TLC--FID分析具有样品用量少、分析周期短等特点。1982年以来，地质矿产部石油地质中心实验室，中国石油天然气总公司石油勘探开发科学研究院实验中心和大庆石油勘探开发研究院实验室等10个单位相继建立了该分析项目，分析了大量生油岩和原油样品。90年代以后，该分析项目进一步开拓了新的生产领域，分析了储集岩，为各地区油藏研究提供数据。不断发展的油气生产和石油地质研究要求该分析项目迅速提高分析质量，以便在石油地质行业中广泛推广和使用。为此1997年中国石油天然气总公司（97）中油技监42号文下达制定本标准计划，计划编号SY97015。本标准起草人总结多年实践经验，收集整理国内外有关资料，与同行专家反复讨论，在涉及本标准内容的地矿部标准和大庆石油勘探开发研究院企业标准等的基础上，根据GB/T1.1一1993“标准编写的基本规定”，制订了本标准。制定的主要内容涉及标准的名称，分析仪器功能的要求，分析条件的优选，分析步骤的确定，计算方法和质量要求等方面。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并负责技术归口。本标准起草单位：地质矿产部石油地质中心实验室，大庆石油勘探开发研究院实验室，江汉石油学院和中国石油天然气总公司石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准起草人钱志浩余志清从爱芬王占生王汇彤IV 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 6338-1997岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法Analysis of family composition of rock extract and crude oil by tlc - fid1范围本标准规定了岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法。本标准适用于各类生油岩、储集岩及原油的族组分分析，不适用于凝析油的族组分分析。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SY/T5119一1995岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法。3方法提要岩石可溶有机物或原油用氯仿溶解，点在烧结的硅胶层析棒上，选择不同极性的溶剂，依次将样品中的饱和烃、芳香烃、非烃和沥青质分离，经火焰离子化检测器检测，以峰面积归一化法计算每个族组分的质量分数。4仪器和设备棒薄层火焰离子化分析仪：具硅胶层析棒、火焰离子化检测器和数据处理装置。4.14.2层析缸。4.3恒湿缸：相对湿度保持在65%。4.4无油空气压缩机或空气瓶。4.5盒氢气发生器或氢气瓶。5试剂和材料正已烷：分析纯。5.1二氯甲烷：分析纯。5.2三氯甲烷：分析纯。5.33异戊醇：分析纯。5.45.5微量注射器：1.0uL，5.0μL。实验条件6环境条件：室温20~30℃，相对湿度≤65%。6.16.2分析条件：6.2.1空气流量：2000mL/min。6.2.2氢气流量：160~180mL/min6.2.3扫描速度：30s/次，25s/次。1998~07-01实施中国石油天然气总公司1997-12-31批准 SY/T 6338-19977分析步骤7.1样品棒薄层分离7.1.1取一定量的岩石可溶有机物或原油（210℃以上）样品，用三氯甲烷溶解，并配制成浓度为10~20mg/mL的溶液。7.1.2用微量注射器抽取0.5~1.0uL的样液，分5~6次点到活化过的硅胶层析棒离末端约0.5cm处。硅胶层析棒置于恒湿缸内保持10min。7.1.3将该硅胶层析棒放入第1个层析缸内，用正已烷展开，使溶剂上升8～9cm。7.1.4在室温下放置2min，挥发溶剂。7.1.5硅胶层析棒于恒湿缸内保持10min。7.1.6再放入第2个层析缸内，用正已烷：二氯甲烷=1：1（体积比）二元溶剂展开，使溶剂上升47.1.7~5cmo依次重复7.1.5和7.1.6分析步骤。7.1.87.1.9最