XB_T 623.2-2018铈铁合金化学分析方法 第2部分：铝、硅、镍量的测定 电感藕合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 623.2—2018铈铁合金化学分析方法第2部分：铝、硅、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for cerium-ferro alloy-Part 2 : Determination of aluminum, silicon and nickel contents--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2019-04-01实施2018-10-22 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 623.2-2018前言XB/T623《铺铁合金化学分析方法》共分两个部分：第1部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：铝、硅、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为XB/T623的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、包头华美稀土高科有限公司、广东省工业分析检测中心、四川江铜稀土有限责任公司、内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司。本部分主要起草人：张秀艳、常诚、赵静、鲍叶琳、温斌、李靖、熊晓燕、胡娟、赵军军、田佳、姚南红、姜玉娟、唐维学、汪金鹏、孙璐、刘鹏宇、祁生平、唐新、康亚先、刘志宏、刘竹英、杨欢、宋宇佳、焦智斌。 XB/T 623.2—2018铺铁合金化学分析方法第2部分：铝、硅、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了铺铁合金中铝、硅、镍量的测定方法。本部分适用于铈铁合金中铝、硅、镍量的测定。测定范围为硅、镍：0.010%～0.20%，铝：0.020%~～0. 20% 。2方法原理试样以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为二级水。3.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2硝酸(1+1)。3.3盐酸(1十1)。3.4过氧化氢（30%）。3.5铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝［w（A1)≥99.99%于250mL烧杯中，加15mL盐酸（3.3）低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。移取该标准贮存溶液5.00mL于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.3）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。3.6镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍L（Ni)≥99.99%于250mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2）低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。移取该标准贮存溶液5.00mL于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。3.7硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅［w(SiO2）≥99.99%］，预先于120℃烘2h，置于铂中，加人5g无水碳酸钠，混匀，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷，置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸取熔块，加热至溶液清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100μg硅。3.8铁基体溶液（镍0.001%；铝0.0005%；硅0.001%）：称取5.0000g金属铁[w(Fe)≥99.99%于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加50mL盐酸（3.3）和5mL硝酸（3.1)低温溶解至清，以水稀释定容至100mL容量瓶中，混匀，转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含50mg铁。3.9铈基体溶液（镍0.0002%；铝0.0005%；硅0.001%）：称取1.2284g氧化［w（RE0)》1 XB/T 623.2201899.5%，w(CeO2/REO)≥99.99%于烧杯中，加10mL硝酸（3.1)2mL过氧化氢（3.4）溶解至清，以水稀释定容至100mL容量瓶中，混匀，转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含10mg铈。3.10 氩气L(Ar)≥99.99%]。4仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率0.006nm(200nm处）。4.2光源：氩等离子体光源。5试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。6分析步骤6.1试料称取5.0g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(