SNT 1751.2-2007动物源性食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1751.2—2007进出口动物源食品中喹诺类药物残留量检测方法第2部分：液相色谱-质谱/质谱法Determination of multi-residues of quinolones in food of animal origin forimport and exportPart 2 : LC-MS/MS method2007-08-06 发布2008-03-01实施中华人民共和国发布O国家质量监督检验检疫总局数码防伪。 SN/T 1751.2--2007言前SN/T1751《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法》分为两部分：第1部分：微生物抑制法；第2部分：液相色谱-质谱/质谱法。本部分为SN/T1751的第2部分。本部分的附录 A和附录B为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局起草。本部分主要起草人：岳振峰、谢丽琪、吉彩霓、华红慧、林秀云、刘昱、欧阳姗。本部分为首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1751.2--2007进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法第2部分：液相色谱-质谱/质谱法1范围SN/T1751的本部分规定了动物源食品中萘啶酸、嗯喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类药物残留量的制样、被柑色谱-质谱质谱测定和确证方法。本部分适用于动物肌肉、内艇、水产品、奶等动物源食品中萘酸、嗯喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类药物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1T51.的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包播勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3制样方法3.1制样要求制样操作过程中应防止样嘉受到污染或发生残留物含量的变化3.2动物肌肉、肝脏和水产品从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织切碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封,并标明标记，于一13℃以大冷冻存放。3.3牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于18℃以下冷冻存放。4方法提要试样中的喹诺酮类药物残留用酸性乙腈溶液提取，经正已烷脱脂净化，浓缩、定容后，用液相色谱质谱/质谱仪测定，外标法定量。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1甲醇:色谱纯。5.2乙腈：色谱纯。5.3甲酸:色谱纯。5.4 乙酸。 SN/T 1751.2—20075.5 正已烷。5.6 异丙醇。5.71%乙酸的乙腈溶液：准确吸取10 mL冰乙酸,转移人1L容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均勾。5.80.1%甲酸的乙腈溶液:准确吸取1 mL甲酸,转移人1L容量瓶,用乙腈定容至刻度,混合均匀。5.90.1%甲酸的水溶液：准确吸取1 mL甲酸,转移人1L容量瓶，用水定容至刻度,混合均匀。5.10样品溶解液：0.1%甲酸的乙腈溶液十0.1%甲酸的水溶液（13+87,体积比）。5.11空白样品基质溶液：采用不含待测组分的空白样品，按照步骤7.1进行操作。5.12标准物质：萘啶酸（nalidixic acid,CAS No.：389-08-2），纯度大于等于99.5%；喹酸（oxolinicacid,CAS No.:14698-29-4),纯度大于等于 97.0%;氟甲喹(flumequine,CAS No.:42835-25-6),纯度大于等于99.7%；诺氟沙星（norfloxacin，CASNo.：70458-96-7），纯度大于等于 98%；依诺沙星（enoxa-cin,CAS No.:74011-58-8），纯度大于等于 98%；环丙沙星（ciprofloxacin,CAS No.：85721-33-1），纯度大于等于 98%；洛美沙星（lomefloxacin，CASNo.：98079-51-7），纯度大于等于 99.5%；丹诺沙星(danofloxacin,CAS No.:112398-08-0）,纯度大于等于 98%；恩诺沙星（enrofloxacin,CAS No.:93106-60-6），纯度大于等于98.0%；氧氟沙星（ofloxacin，CASNo.：833