WST 107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法.pdf

ICS 11.020c61备案号：17600—2006WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 107-2006代替WS/T107—1999尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法Method for determination of iodine in urine by As-Ce**catalytic spectrophotometry2006-12-01实施2006-04-07发布中华人民共和国卫生部发布 WS/T 107—2006前·言本标准代替WS/T107-1999《尿碘的砷催化分光光度测定方法》，本标准自实施之日起，WS/T107—1999废止。本标准与WS/T107-1999相比主要变化如下：-采用过硫酸铵取代氯酸消化尿样。-适于在20℃～35℃之间某一稳定的室温或者控温条件下进行测定。-明确了尿样保存条件和样品碘含量的计算方法。本标准由卫生部全国地方病寄生虫病标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：天津医科大学内分泌研究所、福建省厦门市疾病预防控制中心、国家碘缺乏病参照实验室、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。本标准主要起草人：阎玉芹、张亚平、刘列钧、刘嘉玉、李卫东、华基礼、陈祖培。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：WS/T107—1999。 WS/T 107—2006尿中碘的砷催化分光光度测定方法1 范围本标准规定了尿中碘含量的测定方法。本标准适用于尿中碘浓度的测定。本方法检出限为3μg/L。2引用标准下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铺氧化还原反应的催化作用：H3 AsO3+2Ce++H2O-→HAsO+2Ce3++2H+反应中黄色的Ce++被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce++则越少；控制反应温度和时间，于420nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值，求出碘含量。4仪器4.1消化控温加热装置：恒温消解仪(孔间温差1℃)。4.2分光光度计：1cm比色杯。4.3超级恒温水浴：控温精度士0.3℃。4.4玻璃试管：15mmX120mm或15mmX150mm。4.5秒表。5 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T6682二级水规格)。5. 1 过硫酸铵[(NH4)2SOs,M=228.2]。5.2浓硫酸(HzSO4,p20=1. 84g/ml),优级纯。5.3 三氧化二砷(As2O3,M=197.8)。5.4氯化钠(NaCI,M=58.4)，优级纯。5.5氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。5.6硫酸铈铵[Ce(NH)(SO)4·2H,O,M=632.6]。5.7碘酸钾(KIO3，M=214.0)，基准试剂。6溶液配制6.1过硫酸铵溶液（cL（NH4)2S2Os］1.0mol/L)：称取114.1g过硫酸铵，溶于500ml去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。1 WS/T 107-20066.2硫酸溶液[c(H2SO4）=2.5mol/L]：取140ml浓硫酸缓慢加入到700ml去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。6.3亚砷酸溶液Lc(HAsOs）=0.1mol/L]：称取10.0g三氧化二砷、25g氯化钠和2g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500ml，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加人200ml硫酸溶液（6.2），冷至室温后用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。6.4硫酸铈铵溶液［c（Ce+）=0.076mol/L]：称取48.0g硫酸铈铵（5.6）或50.8g四水合硫酸铈铵[Ce(NH)（SO4)·4H2O]溶于700ml硫酸溶液（6.2中，用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。6.5碘标准溶液6.5.1碘标准储备溶液准确称取经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于烧杯中，用水溶解后定量转移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml含碘100μg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。6.5.2碘标准中间溶液吸取10.00ml碘标准储备溶液（6.5.1）置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1ml含碘10μg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。6.5.3碘标准使用系列溶液临用时吸取碘标准中间溶液（6.5.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml