SHT 0398-2007石油蜡和石油脂分子量测定法.pdf

ICS 75. 140E 42SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T替 SH/T 0398--1992石油蜡和石油脂分子量测定法Standard test method formolecular weight of petroleum wax and petrolatum服会2007-08-01 发布2008-01-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 3 - 2007SH/T 0398 前言本标准修改采用美国食品化学法典FCCV-2002中《平均分子量测定法》（英文版）。本标准代替SH/T0398—1992《石油蜡和石油脂分子量测定法》。本标准根据FCCV-2002重新起草。考虑到我国国情，在采用FCC V—2002时，本标准做了一些修改。本标准与 SH/T 0398—1992的主要差异：本标准增加了用邻二氯苯作溶剂的内容；本标准增加了用邻二氯苯作溶剂时操作温度为100℃，用甲苯作溶剂时操作温度为60℃。本标准与 FCC V—2002 的主要差异:本标准增加了用甲苯作溶剂的内容;本标准增加了标准曲线方法测定分子量的内容。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人：张会成、王丽君。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SH/T 0398-—1992。 SH/T 0398 —2007石油蜡和石油脂分子量测定法1 范围1.1本标准规定了用蒸气压渗透法（简称VPO 法)测定石油蜡和石油脂分子量的方法。1.2本标准适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡、白色油、凡士林及能被邻二氯苯、甲苯溶剂溶解的特种蜡，不适用于容易缔合或解离的物质。1.3本标准包含标准曲线法和仪器常数法，其中标准曲线法只适用于分子量800 的样品，仪器常数法适用于全部测量范围。1.4本标准未对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，使用者应建立适当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。2方法概要根据理想溶液的拉乌尔定律，在溶剂沸点以下的恒温体系内，测定溶液蒸气压下降时所导致的热效应，用以计算试样的平均分子量。3仪器设备3.1VPO分子量测定仪。3.2容量瓶：5mL或10mL。3.3注射器：针头带弹簧，1mL。4 试剂与材料4.1邻二氯苯：分析纯。警告：有毒，易燃。4.2.甲苯：分析纯。警告：有毒，易燃。4.3脱水剂：过氯酸镁（粒状或块状)或者5A分子筛（粒状）。4.4　标准样品：二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。5 试验步骤5.1校对仪器按照仪器说明书调试校正。若采用德国 KNAUER型仪器，按下列步骤调试。5.1.1从热敏电阻探针上取下探针导线，把所有的注射器及两支温度计取出。提起铝块的外壳，将测定池顶的两个螺母旋下，提起测定池。小心地将洗净、烘干带有滤纸芯的玻璃杯取下，向杯中加人20ml脱水后的溶剂，装上池盖使其恢复原状。接通电源。5.1.2打开稳压器及铝块加热系统的开关，参照给定温度调节气相渗透压力计的螺旋电位器，使测定池温度达到给定的测试温度。用邻二氯苯作溶剂，温度设置在100℃；用甲苯作溶剂，温度设置在60℃。恒温1.5小时，测定池温度与顶部注射器加热器间的温度差允许小于2℃。5.1.3用两支1ml注射器取同一纯溶剂并放人加热铝块的0号孔中预热。用纯溶剂冲洗热敏电阻，然后，在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠。待仪器状态稳定后，调好零点。按下“%”推进钮，调节电桥电压到100%。5.2标准曲线的绘制和仪器常数的测定由于测温计以及仪器其他组件的热损失，不能用记录仪所显示的电压差和方法原理所推导出来的公式求取试样的分子量。而用已知分子量的标准样品和试样对比测定。1 SH/T 0398 2007这种对比测定的方法采用标准曲线法和仪器常5.2. 1标准曲线的绘制用4.4条规定的标样配成质量摩尔浓度在0.005mol/kg~0.05mokkg范围内任意几种（不少于4种)的标准溶液，然后，分别用性射器取出，按照浓度由低到高的顺序放在仪器加热器铝块的1，2，3，4号孔中预热。测定时，角注射器中待测的溶液冲洗热敏电阻，在其上悬附1滴待测溶液，另一参比热敏电阻上、悬附绳溶剂。几分钟后，表头或记录仪就可达到稳定读数或者达到给定的保留时间，读取△V值，并直至读数重复为止（△V±0.2mV）。以电压差为座标/以相应的质量摩尔浓度CM为横坐标，绘制标准曲线，如图1。40WAvR20csS0H0. 020.030. 040.05(0: 01Cmpmol/kg图1-标准曲线曲线炸好后，用两种以上已知分子量的物质校验曲线的可靠性。当实测的分子量与理论值相对误差见于%时，即认为曲线可用。5.24 2仪器常数