SNT 2267-2009橡胶及其制品中镉含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2267—2009橡胶及其制品中镉含量的测定原子吸收光谱法Determination of cadmium in rubber and rubber products-Atomic absorption spectrometry2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国5发布行数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2267—2009前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘崇华、钟志光、周小丽、沈晓銮、陈向阳、邵蓉慧、陈佩玲、王晶。本标准是首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2267—2009橡胶及其制品中镉含量的测定原子吸收光谱法使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全警告一问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定生胶混炼胶及硫化橡胶及其制品中镉含量的方法。本标准适用于生胶、混炼胶及硫花橡胶及其制品中含量的测定，测定范围为8mg/kg~3 000 mg/kg.2规范性引用文件本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有下列文件中的条款通过本标准的引用而成的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。尼是不注口期的歼用文件其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 602　化学试剂杂质测是用标准溶液的制备GB/T 6379.2测量方法与结桌的准确度(正确度与精密度）：第泽部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法3方法提要利经微波消解或者依次加水浓硫酸、过氧化氢经电热板加热湿法试料加入浓硝酸、过氧化氢混仪在228.8mml分析波长下测定，根据外标法工作曲线确定镉消解，消解后的溶液用火焰原子吸收光谱元素的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 硝酸(1+9)。4.3 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.4过氧化氢(p=1.10 g/mL)。4.5镉标准溶液（1000mg/L）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.6镉标准储备液（100μg/mL）：吸取10.0mL镉标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含有镉100 μg。4.7镉系列标准工作溶液：分别吸取 0mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0mL镉标准储备液（4.6)于一组100mL容量瓶中，后用硝酸（4.2)稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液镉的浓度分别为：:0 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL。镉系列标准工作溶液在常温15℃～25℃下保存,有效期为一个月。1 SN/T 2267—20095仪器设备5.1带背景校正装置的火焰原子吸收光谱仪。仪器的工作条件参见附录A。5.2高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的工作条件参见附录B。5.3破碎机。5.4抽滤过滤器，配过滤膜(孔径0.45 μm）。6试样的制备应从实验样品的不同部位取样，以确保其代表性。对厚度大于2mm的软橡胶制品，按照GB/T15340方法制样；对厚度大于2mm的硬橡胶制品应用剪刀将样品预先剪至所有边长尺寸不超过2.0cm的均质样块，用液氮冷却，再用破碎机(5.3)将样品研磨成粒径不超2mm的颗粒样;对厚度小于2mm的橡胶样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片；对乳胶等液体及粉末样品，搅匀后直接称取。7 分析步骤7.1 试料称取试样约0.2g，精确至0.1mg。每个试样进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。7.2试料消解本标准提供了以下两种样品消解方法，实验室可根据条件选用其中任何一种。a）电热板加热湿法消解试料称至150mL高脚烧杯中，缓慢加人5mL浓硫酸（4.3），盖上表面皿，置于电热板上加热使有机物碳化，至白烟冒出后继续加热15min，此时试料为粘稠的黑色液体。取下高脚烧杯，冷却 10 min后，逐滴缓慢加人2mL过氧化氢（4.4）。每次加人后要待反应平息后再加下次。继续加热，如样品溶解不完全，取下稍冷，再加人0.5mL～1mL浓硫酸（4.3