SNT 1972-2007进出口食品中莠去津残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1972—2007进出口食品中菱去津残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of atrazine residue in foods for import and export-Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1972-2007前言本标准附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、林安清、周晓、卫锋、蓝芳、芦春梅、李爱军。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1972—2007进出口食品中募去津残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中莠去津残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、牛肝、鸡肾、玉米、糙米、甘草、辣椒酱中莠去津残留量的测定和确证。2方法提要试样用水-丙酮均质提取经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱净化，再经活性炭和弗罗里硅土固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料二次蒸馏水除另有规定外，所用试剂均为价析纯，水为工3.1丙酮：残留级。3.2二氯甲烷：残留级。3.33环已烷：残留级。3. 4乙酸乙酯：残留级。3.5正已烷：残留级。氯化钠。3.6无水硫酸钠：650℃灼烧h，贮于密封睿器中备用。3.7氯化钠水溶液:20 g/L,称取氟化钠20lg,用水溶解并稀释至1000 mL。3.8C.HuCINs，CAS NQl1912-24-9):纯度大于等于 98%。3.9莠去津标准品（Atrazine0莠去津标准储备溶液摊确称取适量的莠去津标准品，用丙酮配制成浓度为100 μg/mL 的标准3. 10冰箱史保样。储备溶液。该溶液在0℃~3.11莠去津标准工作溶液：龈据需要再用丙酮稀释成用浓度的标准工作溶液。该溶液在 0℃～4℃冰箱中保存。弗罗里硅土固相萃取柱：FiQrisil,500mg,6 mL，戴相当者3. 12石墨化炭固相萃取柱：ENVI-Carb,250 mg,6 mL,或相当者。3. 133.14无水硫酸钠柱：7.5cmX1.5cm(内径)玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。3.15滤膜:0.45 μm。4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。4.2凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。4.3均质器。4.4旋转蒸发器。4.5具塞锥型瓶:250 mL。4.6分液漏斗:250mL。1 SN/T 1972--20074.7 浓缩瓶:50 mL、250 mL。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1玉米、糙米、茶叶、松子仁、核桃仁、甘草取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.2 柑桔、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜取代表性样品约500g，将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5. 1.3 鱼、牛肝、鸡肾·取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.4蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封,标明标记。5.1.5辣椒酱取代表性样品约500g，搅拌均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、辣椒酱试样于0℃～4℃保存;其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取称取试样约20.0g（松子仁、核桃仁及辣椒酱称取10.0g，甘草、茶叶称取5.0g)于250mL具塞锥形瓶中，加人20 mL水，然后加人100mL丙酮，均质提取3min。将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于 40℃水浴中浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入100mL氯化钠水溶液和100mL二氯甲烷，振摇3 min,静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶