SN_T 1114-2014出口水果中烯唑醇残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1114--2014代替SN/T 1114—2002出口水果中烯唑醇残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of diniconazole residue in fruits for export-HPLC-MS/MS method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、刮涂层查真伪 SN/T 1114-2014前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1114-2002《进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法》。本标准与 SN/T 1114--2002相比，主要技术变化如下：一适用范围增加了柑橘、梨、苹果、桃、香蕉等水果；删除 SN/T 1114—2002的抽样内容；一一净化方法由活性炭和中性氧化铝固相萃取柱修改为分散固相萃取；检测方法由液相色谱法修改为液相色谱-质谱/质谱法；一方法测定低限由0.02mg/kg修改为0.005mg/kg。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、付善良、王美玲、李拥军、戴华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1114--2002。i SN/T 1114—2014出口水果中烯唑醇残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了水果中烯唑醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于柑橘、梨、苹果、葡萄、桃、香蕉中烯唑醇残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法提要试样中的烯唑醇残留用丙酮振荡提取，提取液经液-液分配和分散固相萃取净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮:液相色谱级。4.2正已烷：液相色谱级。4.3乙腈：液相色谱级。4.4甲酸：液相色谱级。4.5无水硫酸钠。4.65%硫酸钠溶液：准确称取50g（精确至0.1g)无水硫酸钠（4.5）于烧杯中加人适量水溶解，转移至1 L容量瓶，定容至刻度,摇匀。4.7N-丙基乙二胺粉(PSA）：粒径为40μm或120μm,孔径为60A。4.8石墨化碳粉：粒径为40μm或120μm，孔径为60A。4.90.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸（4.4），用水稀释并定容至1000mL，混匀。4.10乙腈-0.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸（4.4）于1000mL乙腈（4.3)中，混匀。4.11烯唑醇标准品(Diniconazole,CisH1?Cl12N;O,CAS:83657-24-3):纯度大于等于 99%。4.12标准储备溶液：准确称取适量烯唑醇标准品（4.11)于容量瓶中，用乙睛（4.3)溶解将其配制成浓度为 1000 μg/mL标准储备溶液。标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为 6个月。4.13标准中间溶液：准确吸取适量标准储备溶液（4.12）于容量瓶中，用乙睛（4.3)溶解将其配制成浓度为 10 uμg/mL标准中间溶液。标准中间溶液在0℃～4℃避光保存,有效期为3个月。4.14标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液（4.13）逐级用乙睛-0.1%甲酸溶液(4.10)稀释成浓度分别为 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/、0.05 mg/L、0.1 mg/L、1 SN/T 1114—20140.2 mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI），5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4离心机:7800 r/min。5.5涡旋混匀器。5.6氮吹浓缩仪。5.7有机滤膜：0.22μm。6试样制备与保存6.1试样制备取有代表性水果样品500g，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，不可用水洗涤，取其可食用部分，切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，均分成两份，分别装入洁净的盛样容器内，作为试样，密封并标明标记。6.2试样保存试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取准确称取 5g(精确至 0.01g)均匀试样于50 mL具塞聚四氟艺烯离心管中,加人10 mL丙酮（4.1)在涡旋混匀器上振荡