YB_T 4392.2-2014酸溶性钛渣 金属铁含量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4392. 2--2014酸溶性钛渣金属铁含量的测定重铬酸钾滴定法Sulphat titanium slagDetermination of metallic iron content---Dichromatetitrimetric method2014-10-01实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4392. 2--2014前言本部分按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。YB/T4392共分为4个部分：第1部分：低价钛氧化物含量的测定三氯化钛滴定法一一第2部分：金属铁含量的测定重铬酸钾滴定法-第3部分：粒度的测定机械筛分法第4部分：水分含量的测定重量法本部分为YB/T4392的第2部分。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：攀钢集团钛业有限责任公司、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司。本部分主要起草人：秦兴华、马勇、郑小敏、周礼仙、张帆、刘敏。本部分为首次发布。 YB/T 4392. 2--2014酸溶性钛渣金属铁含量的测定重铬酸钾滴定法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。本标准适用于酸溶性钛渣中金属铁量的测定，测定范围（质量分数）：0.30%~2.50%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管3原理试料中金属铁与硫酸铜反应，铜离子被还原成铜单质，金属铁被氧化成Fe2+，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定反应生成的 Fe2+，根据重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数计算样品中的金属铁含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水。4.1 磷酸,pl.70g/mL4.2 硫酸,1十3。4.3硫酸铜溶液，100g/L。4.4 重铬酸钾标准滴定溶液,c(-K,Cr2 O, ) - 0. 005000mol/L。16称取0.4903g预先在150℃烘干1h并于干燥器中冷却、贮存的基准重铬酸钾溶于水，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。4.5二苯胺磺酸钠溶液,2g/L。将 0.2g二苯胺磺酸钠溶于少量水中,然后稀释至 100mL。将该溶液储存于棕色玻璃瓶中。5仪器分析中所用的滴定管应符合GB/T12805要求。6 试样所用分析试样应全部通过0.074mm试样筛，于105℃～110℃干燥1h～2h，贮存于干燥器内，冷却至室温。1 YB/T 4392. 2—-20147 分析步骤7.1 试料量称取0.25g试样，精确至0.1mg。7.2 空白试验随同试样作空白试验，所用试样必须取自同一试剂瓶。7.3 校正实验随同试样分析同类型的标准样品2次。7.4 测定7.4.1将试料（7.1)置于250mL锥形瓶中,加人25mL硫酸铜溶液（4.3），25mL水，保持微沸。7.4.2用带有玻璃导管的橡皮塞盖在瓶口，置于电炉上加热煮沸后，再置于低温电炉上15min～20min，使试料中的金属铁与二价铜离子发生置换反应。取下,冷却至室温。用快速滤纸过滤，滤液用250mL锥形瓶承接，并用热水洗涤锥形瓶及滤纸各4次～5次，使试液体积保持在100mL左右。7.4.3加入20mL硫酸溶液（4.2），15mL磷酸（4.1），4滴二苯胺磺酸钠溶液（4.5），用重铬酸钾标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液呈蓝色。8结果计算8.1:分析结果的计算按式(1)计算试样中金属铁的含量WMFe，以质量分数表示：Wmr。 = cX (V-Ve)X 55. 85 xX 100(1)m X 1000式中:-重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；V一一滴定时所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL）;V。-滴定空白试验所消耗的重铬酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；m—试料量，单位为克(g);55.85-一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。8.2分析结果的确定和表示同-一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修