SN_T 1751.3-2011进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 第3部分：高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1751.3-2011进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留第3部分：高效液相色谱法量的测定会Determination of quinolone residues in foodstuffs of animal originfor import and export-Part 3 :HPLC method2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局18333 SN/T 1751.3--2011前言SN/T1751《进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定》共分为3部分：-第1部分：微生物抑制法；一第2部分：液相色谱-质谱/质谱法；第3部分：高效液相色谱法。本部分为 SN/T1751的第3部分。本部分按照 GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国东宁出人境检验检疫局和中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局。本部分主要起草人：于静、马微、彭涛、安娟、严矛、郝静云。 SN/T 1751.3—2011进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定第3部分：高效液相色谱法1 范围SN/T1751的本部分规定了动物源性食品中15种喹诺酮药物残留量的高效液相色谱测定方法。本部分适用于虾肉、鱼肉、鸡肉和奶粉中环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星、氟罗沙星和洛美沙星残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要用磷酸盐缓冲液和乙腈提取试样中残留的喹诺酮药物，经正已烷去除油脂、C18和 MAX固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱-荧光检测器和紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或GB/T6682规定的一级水。4.1　乙腈：色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.4十二水合磷酸钠。4.5氢氧化钠。4.6磷酸。4.7 25%氨水。4.8 甲酸。4.9乙腈饱和正已烷溶液：100mL乙腈（4.1)中加人100mL正己烷（4.3），充分振荡后，静置分层，取上层液体。4.100.02 mol/L磷酸溶液：准确量取 1.4mL磷酸(4.6)于1 L容量瓶中,用水定容至1 L4.115mol/L氢氧化钠溶液：称取200g氢氧化钠（4.5），用水溶解并定容至1L。4.12磷酸钠缓冲溶液（50mmol/L，pH7.4土0.2）：称取19g十二水合磷酸钠（4.4），用水溶解并定容至 1 L,加磷酸调节 pH 至 7.4±0.2。4.13样品提取液：180mL磷酸盐缓冲液（4.12)中加人20mL乙腈。4. 14洗脱液1:取25mL25%氨水（4.7），加人75 mL甲醇（4.2）。1 SN/T 1751.3--20114.15洗脱液2:取4mL甲酸（4.8),加人96 mL甲醇。4.16定容液：0.02mol/L磷酸（4.10)+乙腈（80→+20,体积比）。4.17标准品：环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星、氟罗沙星和洛美沙星，纯度≥99%。4.18标准储备溶液：称取环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、诺氟沙星、二氟沙星、麻保沙星、曬喹酸、萘啶酸、培氟沙星、司帕沙、奥比沙和氟罗沙星的标准品（精确至0.1 mg），用乙腈溶解，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，一18℃以下避光保存。4.19中间混合标准溶液：根据每种药物在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。依据每种药物的混合标准液浓度及其标准储备液浓度,移取一定量的单个药物的标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，配制成浓度为10ug/mL的中间标准溶液，0℃～4℃避光保存。4.20　混合标准工作溶液：根据需腰用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液，一18℃以下避光保存。4.21C1g固相萃取柱（含碳量 17%):3.mL,500.mg,或相当者。4.22MAX 阴离子交换固相萃取柱：6 mL,500 mg,或相当者。4.23微孔滤膜:0.2 um,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配备紫外和荧光检测器。5.2组织捣碎机。5.3天平:感量为0.000 1 g和0.001 g。5.4 pH计