SCT 3034-2006水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.050B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3034—2006水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法Determination of triazophos in fishery productGas Chromatography2007~02-01实施2006-12-06 发布中华人民共和国农业部发布 SC/T 3034—2006前言本标准附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国水产标化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海)。本标准主要起草人：蔡友琼、黄冬梅、于慧娟、钱蓓蕾、李庆、沈晓盛、毕士川。I SC/T 3034--2006水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中三唑磷残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中三唑磷残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的三唑磷以二氯甲烷提取,经净化、反相萃取、浓缩后，用配有氮磷检测器(或火焰光度检测器)的气相色谱仪测定，外标法定量。4 试剂本标准所用试剂在三唑磷出峰处应无干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯;试验用水应符合 GB/T 6682一级水的要求。4.1二氯甲烷:色谱纯。4.2正已烷。4.3正已烷：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。4.580%甲醇溶液:80 mL甲醇加20mL水。4.65%氯化钠溶液:25g氯化钠,加水 500mL溶解。4.7三唑磷标准溶液：100μg/mL丙酮溶液。4.8三唑磷标准工作液：使用前,取三唑磷标准溶液用正已烷(4.3)稀释成所需浓度。5 仪器5.1气相色谱仪：配氮磷检测器或火焰光度检测器（具526nm磷滤光片）。5.2　电子天平：感量0.0001g。5.3均质机。5.4 离心机:0～5000 r/minc5.5旋转蒸发仪。5.6电热恒温水浴锅。5.7氮吹仪。5.8旋涡混合器。1 SC/T :3034—20066色谱条件6.1色谱柱:DB-5毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm;或与之相当色谱柱。6.2载气:高纯氮,流速1.5 mL/min6.3进样口温度：250℃6.4柱温：6.4.1氮磷检测器：初始柱温150℃，10℃/min升至220℃，维持8min，40℃/min升至280℃，维持10min.6.4.2火焰光度检测器：初始温度150℃，以10℃/min升温至250℃，保持6min。6.5检测器:选择下列一种检测器。6.5.1氮磷检测器：氢气3.0mL/min,空气60mL/min,尾吹气5.0mL/min。6.5.2火焰光度检测器：尾吹气60mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/min。载气流速1.5mL/mino6.5.3检测器温度：氮磷检测器：300℃。火焰光度检测器：250℃。6.6进样方式及进样量：不分流进样,1μuL。7 测定步骤7.1样品处理7.1.1 取样鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分；贝类，去壳,取可食部分(包括体液)。样品均质混匀，备用。7.1.2提取称取样品10g(精确到0.01g),置于50mL玻璃离心管中，加人30mL二氯甲烷，均质机均质1min,4000 r/min离心5min,将二氯甲烷层转移至100 mL梨形瓶中,再用20mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷提取液于梨形瓶中，35℃水浴中减压旋转蒸发至近干。7.1.3净化向梨形瓶中加人5mL80%甲醇溶液（4.5)溶解残留物，转移至50mL离心管中,再向梨形瓶中加人5mL甲醇溶液重复操作；向离心管中加10mL正已烷（4.2),振荡混合1min,4000r/min离心5min,去除上层正已烷相,再向离心管中加10mL正已烷(4.2),重复去脂一次。将下层溶液转移至梨形瓶中，于40℃水浴中减压旋转缓慢蒸发至无馏出液为止。7.1.4反萃向梨形瓶中加人10mL5%氯化钠溶液(4.5)溶解残留物，并转移至50mL离心管中，再用5mL5%氯化钠溶液重复一次，合并至离心管中；向梨形瓶中加人20mL正已烷（4.3）,清洗梨形瓶,并转移至离心管中,振荡5min，用4000 r/min离心5min,吸取正已烷层至梨形瓶中,再向离心管中加人20 mL正已烷(4.3)重复提取两次，合并正已烷层,35℃水浴中减压旋转缓慢蒸发,浓缩至3mL～4mL。将梨形瓶中残留溶液移至8mL离心管中,用1mL正已烷(4.3)