WS_T 88-2012煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解-离子选择电极法.pdf

ICS 11. 020C 61ws中华人民共和国卫生行业标准WS/T 88—-2012代替 WS/T 88—1996煤及土壤中总氟测定方法高温热水解-离子选择电极法Method for determination of total fluoride in coal and soil-Pyrohydrolysis-ion selective electrode method2013-05-01实施2012-11-28 发布中华人民共和国卫生部发布 WS/T 88--2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替WS/T8—1996《煤及土壤中总氟测定方法燃烧水解-离子选择电极法》。本标准与WS/T88—1996相比主要变化如下：将原标准名称中的“燃烧水解”改为“高温热水解”；将煤样热水解温度由1000℃改为1100℃；明确了每日实验前热水解系统的石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件；用石英砂替代原标准的二氧化硅粉；对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改。本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。本标准主要起草人：于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟。人 WS/T 88—2012煤及土壤中总氟测定方法高温热水解-离子选择电极法1范围本标准规定了以高温热水解法处理样品，采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总氟含量的方法。本标准适用于各类煤炭和土壤样品中总氟含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB475　商品煤样人工采取方法GB/T19494.1　煤炭机械化采样　第1部分：采样方法NY/T1121.1土壤检测　第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3原理煤炭或土壤样品与石英砂混合，于1100℃在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。样品中氟被转化成氟化氢或其他含氟的挥发性化合物，冷凝后被氢氧化钠溶液吸收，以离子选择性电极测定吸收液的氟含量。4试剂与材料4.1试剂使用要求本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯（G.R.）外，其他试剂均用分析纯（A.R.），所用水为去离子水，25℃时电导率不大于0.10mS/m。4.2氟化钠标准溶液4.2.1氟化钠标准贮备液准确称取预先于120℃烘干2h的氟化钠0.2210g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化钠溶液全部洗入100 mL容量瓶中，加水定容，摇匀,转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。此贮备液每毫升含氟 1. 000 mg.4.2.2氟化钠标准工作液准确吸取1.0mL氟化钠标准贮备液于100 mL容量瓶中。加水定容，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含氟10.0 μg。I WS/T 88--20124.3总离子强度调节缓冲液称取 58g氯化钠,2.94g柠檬酸钠(NaCsH,O，·2H,O),量取57mL冰醋酸,溶于700mL水中，用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0～5.5,加水定容至1000mL。4. 40.2 mol/L 氢氧化钠溶液称取8 g氢氧化钠,溶于水,稀释至 1 000 mL。4.510 mol/L氢氧化钠溶液称取 40g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。4.6 2 mol/L 硝酸溶液浓硝酸与水的体积比为1：6.25混合而成。4.70.5%酚指示剂溶液称取0.5g酚酞,溶解于100 mL90%乙醇溶液中。4.8石英砂分析纯,粒度0.5 mm～1 mm,含氟量≤10 mg/kg。4.9瓷舟长度75 mm或 95 mm。4.10氧气纯度99%以上。5 仪器5.11高温热水解装置5.1. 1管式高温炉：有80mm长的恒温区(1100℃士10℃）。用自动温度控制器调节温度。5.1.2#燃烧管：透明石英管，耐温1300℃。5.1.3电热套：可调温。5.1.4示意图：见图1。5.2分析仪器5.2.1离子计或精密酸度计：精度0.1 mV。5.2.2氟离子选择性电极。5.2.3饱和甘汞电极。5.2.4磁力搅拌器。2 WS/T 88--201213Cmnm21吸收管；2-冷凝管；3石英管；4管式高温炉；5瓷舟(石英舟)；6.热电偶；7-防溅球；8-烧瓶；9-电热套；10-放水口；11--进样推棒；12-温度控制器；13-氧气钢瓶。图1高温热水解装置示意图6样品处理6.1准备工作按图1所示,将高温热水解装置装配妥当,连接好气路、水路,检查气密性,冷凝管通入冷却水,将石英管加热到950℃，通人水蒸气及氧气（290mL/min），塞紧进样口橡皮塞，逐渐升温至1100℃后空烧15 min,使冲洗出的冷凝液达到 70