NY_T 1860.8-2010农药理化性质测定试验导则 第8部分：正辛醇/水分配系数.pdf

ICS 65.020B 17中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.8—2010农药理化性质测定试验导则第8部分：正辛醇/水分配系数Guidance on the determination of physico-chemical properties for pesticidesPart 8 : Partition coefficient(n-octanol/water )2010-09-01实施2010-05-20 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860. 8—2010前言NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：第1部分：pH值；第2部分：酸(碱)度；第3部分：外观；第4部分：原药稳定性；-第5部分：紫外/可见光吸收；第6部分：爆炸性；第7部分：水中光解；第8部分：正辛醇/水分配系数；第9部分：水解；第10部分：氧化-还原/化学不相容性；第11部分：闪点；第12部分：燃点；第13部分：与非极性有机溶剂混溶性；第14部分：饱和蒸气压；第15部分：固体可燃性；-第16部分：对包装材料腐蚀性；一一-第17部分：密度；第18部分：比旋光度；第19部分：沸点；——第 20 部分:熔点;一第21部分：黏度；第22部分：溶解度。本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第8部分。本部分的附录 A、附录 B为资料性附录。本部分由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位：农业部农药检定所和沈阳化工研究院安评中心。本部分主要起草人：李国平、蔡磊明、姜宜飞、侯松嵋、杨锚、宋乐平。1 NY/T 1860. 8—2010农药理化性质测定试验导则第8部分：正辛醇／水分配系数1范围本部分规定了化学农药正辛醇/水分配系数的试验要求、试验方法、试验报告等基本要求。本部分适用于为满足化学农药原药或制剂登记管理所需进行的正辛醇/水分配系数试验。2术语和定义下列术语和定义适用于本部分。正辛醇/水分配系数(Pow)物质在正辛醇、水两相基本不相混溶的系统中溶解部分的平衡浓度之比。无量纲，通常以lgP。w表示。3 试验要求:被试物 lgPw值在一2～4 之间时,可用摇瓶法进行测定。被试物液 lgP。w值在0～6之间时,可用液相色谱法进行测定。4　试验方法4.1摇瓶法4.1.1原理在恒温、恒压和一定 pH值条件下,测定被试物在两种互不相溶的溶剂中达到平衡时的质量浓度比。摇瓶法的测定应在被试物未电离的形式下进行，即被试物如果是弱酸或弱碱时，应使用适当的缓冲溶液并且使其 pH 至少低于(对于游离酸)或高于(对于游离碱)pK 值一个单位。4.1.2试验材料正辛醇,分析纯; 水,蒸馏水；农药纯品或原药。4.1.3仪器色谱仪；分光光度计；恒温水浴振荡器； pH计;²磨口三角瓶:100 mL,250 mL或500 mL;²贮备瓶：1000mL。4.1.4试验条件试验必须在20℃～25℃的条件下进行,其变化范围控制在士1℃范围内。4.1.5测定1 NY/T 1860.8—20被试物正辛醇/水分配系数的初步估算1）根据被试物在正辛醇和水中的溶解度进行估算;2）按照附录 A，用计算的方法进行估算。　正辛醇一水和水一正辛醇饱和溶液的准备在测定分配系数前，分别配制水饱和的正辛醇和正辛醇饱和的水两种溶剂。即在室温条件下将少量水加到正辛醇溶剂中，或将少量正辛醇加到水中，机械振荡24h静置分层后，将水饱和的正辛醇和正辛醇饱和的水分别放人带有磨口的贮备瓶中备用。试样溶液的配制称取一定量的试样用水饱和的正辛醇充分溶解后，选择三种不同正辛醇与水的体积比进行被试物正辛醇/水分配系数试验。第一种体积比的选择需按照预先估计的被试物的分配系数、被试物在各相中的最低浓度满足分析测定的要求以及被试物在各相中的最高浓度为0.01 mol/L的原则进行确定。第二种比例为第一种体积比的1/2,第三种体积比为第一种体积比的2倍。每个体积比设置2个平行。每种体积比的被试物加人量均应满足第一种体积比选择时的原则要求。分配平衡的建立将样品瓶置于振荡器上，在规定的温度下振荡不超过24 h，使试样在两相中充分溶解并达到平衡后转人分液漏斗中静置分层，必要时可将两相至于离心管中再次进行相分离。若使用离心管，在分析前离心管应在试验温度下至少平衡1h。分析测定用经验证的分析方法对两相中被试物的浓度进行测定。测定方法可采用气相色谱法，高效液相色谱法或光度法等。须计算被试物在两相中存在的总量，并与最初的加入量进行比较。4.1.6结果计算根据测得的正辛醇和水相中被试物浓度，被试物在正辛醇/水中的分配系数P。w，按式（1）进行计算：Pow 一 C正辛醇／C水:(1)K.式中:C正辛醇—-被试物在正辛醇中的浓度；C水——被试物在水中的浓度。计算结果按照数字修约法，保留三位有效数字。4.1.