SJT 10087.8-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 锑酸钠的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准锑酸钠的化学分析方法SJ/T 10087. 8--91Methods for chemical analysis of sodium pyroautimonate一主题内容与适用范围1.1主题内容本标规定了彩色显象管玻璃原材料用锑酸钠的分析项目和分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管玻璃原材料用锑酸钠的例行检验和仲裁分析。也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用锑酸钠的分析。2引用标准GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则3分折方法3.1三氧化二锑的分析（高锰酸钾容量法）本方法用作三氧化二锑的仲裁分析。3.1.1方法提要试样用硫酸溶解，用亚硫酸钠将五价锑还原为三价锑，然后用高锰酸钾标准溶液滴烂。3.1.2试剂及溶液硫酸;a.b.硫酸铵:固体；盐酸;r.d.无水亚硫酸钠：固体；高锰酸钾标准溶液：0.1Ne.称取3.3g高锰酸钾溶解于1000ml水中。加热煮沸并保持微沸约1h，然后放置过夜。使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。用微孔玻璃漏斗过滤，分离析出的沉淀存放于棕色瓶中暗处保存。标定：称职在150～200℃干燥过的草酸钠（基准试剂）2.0～2.5g于250ml容量瓶内，以水溶解并稀释至刻度。吸取此草酸钠基准溶液25ml于300ml三角烧杯中。加硫酸10ml.加热至约70~~80℃后，用高锰酸钾标准溶液缓缓滴定直至保持溶波红色30s不消失即为终点。另外，用同体积的水，加硫酸10 ml进行空白试验。高锰酸钾标准溶液的浓度按下式计算：中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施- 32 -- SJ/T 10087. 8--9125G X250+(1)MX ( 1)2 × 1000式中：--·高锰酸钾标准溶液的当量浓度；，·草酸钠的质量，;M·--草酸钠的分子量—标定时，消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml;V－·空血试验，消耗高锰酸钾标准溶液的体积，m!。3. 1.3 试用缩分沃取送检试样约20g，在110℃干燥2h，干燥器内放冷。3.1.4分步骤准确称取试样0.30g置于300ml锥形烧杯中，加硫酸铵5g与试样混匀，加硫酸15ml，摇匀。盖上表面Ⅲ，加热，试样全部溶解后停止加热并冷却到室温。加水至约130ml。加盐酸10ml，摇匀，加无水亚硫酸钠1g摇溶，放置数分钟。加入毛细管数根，盖上表面Ⅲ加热煮沸并保持20min.取出毛细管，将锥形烧杯在冷水中冷却到10士2℃后，一边摇动一边用高锰酸钾标准溶液滴定到出现红色，10s不退色即为终点。与试样间时进行空白试验，在结果计算时扣除。3.1.5分析结果的计算试样中三氧化二锑的含量按下式计算：Sb:0:(%) = I× 0. 007303 × (V - Yo) × 180(2)W式中：」一-离锰酸钾标溶液的浓度(N)与0.1之比：-滴定时.消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;。--空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;W -除样量，这。3.1.6精密度相对标准偏差小于0.2%。3.2三氧化二的分析（硫酸容量法）本方法用作三氧化二锑的例行分析。3.2.1方法提要试样用硫酸溶解，用硫酸联氮将五价锑还原至三价锑，然后在盐酸介质中用硫酸铺标准溶液滴定。13.2.2试剂及溶液硫酸;且.b..盐酸:1:1;c.硫酸钾：固体：d.硫酸联氮:固体e.硫酸标准溶液：0.IM称取硫酸铈[Ce(S0,)·1H20]10.5g置于 1000ml烧杯中，加硫酸 20 ml,加热溶成糊状，-33 SJ/T 10087.8-- 91稍冷，加1：1硫酸160ml，缓慢加入600ml水搅拌溶解至清彻，冷却至室温，用水稀释到1000 ml.标定：准确称取纯锑（99.99%以上）0.3g于300ml三角烧杯中，加少量水润湿，加入硫酸10ml。加热溶解至清彻，取下冷却，加水10ml、1：1盐酸30mt。将溶液加热至80～90℃，加印基橙溶液0.1ml.在不断振荡下，用硫酸铺标准溶液滴定，临近终点时，将溶液再加热至80~～90℃，继续滴定至红色消失即为终点。硫酸铺标准溶液的浓度（M）按下式计算：GM = × 0. 06088(3)式中：-—称取锑的量，8;一标定时，消耗硫酸铺标谁溶液的体积，ml。f．甲基橙溶液:0.1%。3.2.3试样同3.1.3条。3.2.4分析步骤准确称取试样0.5g置于300ml三角烧杯中，加硫酸钾~-3多，加少量水润凝，加人硫酸15m!，加热至试样完全溶解，取下稍冷。加人硫酸联氮1g，混匀，放翟数分钟，移至高温处强热至硫酸白烟冒出瓶口约5s。取下冷却，加水40ml，加1：1盐酸30ml。将溶波加热至80～90C，加入甲基橙溶液0.1mI,在不断振荡下，用硫酸铈标准溶液滴定、临近终点时，将溶液再加热至80～90℃，继续滴定至红色