SNT 2386-2009进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2386—2009进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of cloransulam-methyl residues in food for import and export-LC-MS/MS2009-09-02 发布2010-03-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局2510561513数码防伪 SN/T 2386-2009前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张蓉、王金花、卢晓宇、黄梅、冯骞、刘岩。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2386--2009进出口食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中氯酯磺草胺残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于玉米、大米、大豆、栗子、核桃、菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱、橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇、茶叶等植物源性产品和鸡肝、猪肝、牛奶等动物源性产品中氯酯磺草胺残留量的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样中残留氯酯磺草胺采用1%乙酸乙腈提取，分散固相萃取剂净化，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2 乙酸铵。4.3 乙酸。4.4甲酸。4.5无水硫酸镁：分析纯。4.6无水乙酸钠：分析纯。4.7乙酸-乙腈溶液（1+99，体积比）：取10mL乙酸（4.3），加人990mL乙腈（4.1），混匀。4.85mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取77.0mg乙酸铵（4.2)于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加人200μI甲酸（4.4），再用水定容至刻度，混匀，现用现配。4.9氯酯磺草胺标准品（cloransulam-methyl）:CAS:147150-35-4，分子式 C1sH1·FNsOsSCl,相对分子质量429.81，纯度大于等于99%。4.10氯酯磺草胺标准储备溶液：准确称取适量的氯酯磺草胺标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。4.11氯酯磺草胺标准工作溶液：根据需要用乙腈稀释成1μg/mL标准工作溶液，一18℃下保存。4.12基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照第7章处理后得到的溶液。4.13基质标准工作液：根据实验需要吸取适量氯酯磺草胺标准工作溶液、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液,现用现配。4.14石墨化炭黑吸附剂:120μm～400 μm。4.15N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:40 μm～60 μm。 SN/T 2386—20094.16十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(C18）：40 μm～60 μm。4.17微孔滤膜：0.2μm，有机相型。5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5.5超声波振荡器。5.6旋涡混匀器。5.7离心机：转速不低于4000r/min。5.8：聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞6试样制备与保存6.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，于0℃～4℃保存。6.2菜心、番茄、辣椒、菠菜、洋葱橙子、草莓、芒果、樱桃、香菇取代表性样品:1000g,将其可食用部分(不可用水洗涤)切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装太洁净的盛样袋内，密闭。将试样于十18℃以下冷冻保存。6. 3 鸡肝、猪肝取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内,密闭。将试样于一18℃以亦冷冻保存。6.4　牛奶取代表性样品约500g，混钧，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于0℃～4℃条件下保存。注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生氯酯磺草胺残留含量的变化7分析步骤7.1　提取7.1.1玉米、大米、大豆、栗子、核桃、茶叶称取 5g(精确至0.01g)试样于 50mL聚四氟乙烯离心管中,加适量