SNT 1947-2007进出口食品中氟草定残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1947—2007进出口食品中氟草定残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of fluroxypyr residues in foods for import and export-GC-MS method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1947—2007言前本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、马晓刚、宋立国、周晓、李爱军、常东华、芦春梅。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 1947--2007进出口食品中氟草定残留量的检测方法气相色谱-质谱法范围本标准规定了食品中氟草定残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、白菜、玉米、糙米、牛肝、鸡肾中氟草定残留量的测定和确证。2　方法提要试样用乙酸乙酯提取，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化，衍生酯化后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯永为二次蒸馏水3. 1甲醇(残留级）。3.2环已烷（残留级）。3.3乙酸乙酯(残留级）。3.4　正已烷（残留级）。3.5浓硫酸（优级）。无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封干燥器中备开3.63.7硫酸钠水溶液：2%。3.8氟草定标准品（fluroxyp3,CAS.No.6937781-7):纯度大于等于 98%。H, F3.9标准储备溶液：准确称取适量的氟草定标准品，用丙酮配制戒浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱鼎保存3.10标准工作溶液：根据需寒再用正已烷稀释成适用浓度的标准江作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱、3中保存。3. 11，或相当者弗罗里硅土固相萃取桂Floristr00 mg,6mL4仪器与设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）4.2凝胶色谱仪：配有单元泵和馏份收集器。4.3均质器。4.41旋转蒸发器。4.5具塞锥型瓶:250 mL。4.6²浓缩瓶:50 mL、250mL。4.7离心机。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1 柑橘、苹果、菠菜、白菜取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，1 SN/T 1947--2007装人洁净容器，密封，标明标记。5. 1. 2 玉米、糙米取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀,装人洁净容器，密封，标明标记。5. 1.3 牛肝、鸡肾取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存粮谷类、水果蔬菜类于0℃～4℃保存;其他类试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取称取20g试样（精确至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中,加人50ml.乙酸乙酯和20g无水硫酸钠（玉米、糙米除外），均质提取3min，将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL乙酸乙酯重复提取--次，合并滤液，于40℃水浴中浓缩至近干。加人5 mL环已烷十乙酸乙酯（1十1)溶解残渣，待净化。6.2　净化6.2.1凝胶色谱净化(GPC)凝胶色谱条件a）凝胶净化柱:700 mmX25 mm,Bio Beads S-X3,或相当者;b）流动相：环己烷-乙酸乙酯(1+1)；c)流速:5.0 mL/min;d)样品定量环：5.0mL;预淋洗体积：100mL；e）f)洗脱体积：260mL；g）收集体积:70 mL～130 mL。凝胶色谱净化步骤将5mL待净化液按规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液（70mL～130mL)于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干，加人2mL正已烷以溶解残渣，待净化。6.2.2固相萃取净化(SPE)使用前用6 mL正已烷预淋洗弗罗里硅土（Florisil)固相萃取柱，将样液倾人柱中，然后用10 mL正已烷十乙酸乙酯（7＋3)进行洗脱。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用2 mL甲醇溶解残渣并转移至50mL具塞比色管中，待酯化。6.3酯化6.3.1样品酯化加1.5mL浓硫酸于50mL具塞比色管中，在95℃水浴中酯化10min,取出冷却，加10mL硫酸钠水溶液，同时准确加人5 mL正已烷，振荡2 min，取上层正已烷提取液，离心3min，供气相色谱-质谱测定。6.3.2标准溶液酯化取适量的标准工作溶液,加2 mL甲醇后,按照 6.3.