QBT 1967.5-1996黑色类陶瓷颜料化学分析方法.pdf

中华人民共和国行业标准黑色类陶瓷颜料化学分析方法1996QB/T 1967.5-前本标准是按 GB/T 1.1一1993标准的要求进行制定与编辑的。本标准是国内首次制定，也未检索到国外同类标准。但其中各单项分析方法，则非等效采用各相关标罹或其中的某部分。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国陶瓷标准化中心技术归口。本标准由中国轻工总会陶瓷研究所负责起草。本标准主要起草人：吴先益、章茂森。10 目次1范围·422引用标准·423一般规定·424试剂与标准溶液的配制和标定42喜544分析步攀50O分析结果的允许差1: 41 : 中华人民共和国行业标准QB/T 1967. 5—1996黑色类陶瓷颜料化学分析方法1＇范围本标准规定了黑色陶瓷颜料中 SiO,、CaO、MgO、SnOz、PbO、Al,O、ZnO、MnO、Fe.O1、TiOz、Co0、Cr:Os、B,O3、K,0、Na20 及灼烧失量分析方法。本标准适用于以 Fe、Co、Cr、Mn 为着色剂的黑色类爾瓷颜料的化学成分分析。引用标准7.GB 6682-92实验室用水规格和实验方法GB/T 12810—91 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法QB/T1641—92陶瓷用石膏化学分析方法一般规定33.1本标准所用水应符合 GB 6682 中三级水的规格。3.2·本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。用于配制或标定标准溶液所需的试剂为基准或优级纯及其以上纯度。3.3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。3. 4本标准中的“准确称取”是指精确至 0.0001g。3.5分析时平行试验不得少于两次，并须同时进行空白实验。3.6试样细度应全部小于0.075mm；分析试样应于105±5℃烘2h，然后置于干燥器中冷至室温后备用。3.7分析试样在分析结果报出后，至少保存三个月，以供备查。试剂与标准溶液的配制和标定4比重 1.19,1+1 1mol/L.盐酸4.1比重1.84，1+1（慢慢加入等体积水中），15%。4.2 硫酸硝酸比重 1.42。4.3磷酸比重 1.70.4.4氢氟酸。4.5高氯酸 比重 1.22。4.6比重 1.05, 4mol/L， 6% (V/V)。醋酸4.71996—09—01实施中国轻工总会 1996—01—31批准: 42- QB/T 1967. 5--19964.8 硼酸 5% (W/V)。4.9 氨水比重0.91，1+1。4.10 氢氧化钠固体，10%（W/V)，0:1mol/L。4.110.1mol /L氢氧化钠标准溶液的标定：准确称取约0.4g KHC.H,O,于250ml 烧杯中，加入80ml水溶解后，再加0.5%酚酸指示剂二滴，用NaOH标液滴至淡红色为终点，记下所耗NaOH 标液体积V，NaOH的浓度c按（1）式计算。c- (KHC.HO)(1)VX0. 20424. 12过氧化钠固体。4.13氢氧化钾25%（W/V)，贮存于塑料瓶中。4. 14聚环氧乙烷0.1%（W/V）贮存于塑料瓶中。4.15抗坏血酸0.2%（W/V）用时配制。4. 16乙醇。4. 17过氧化氢 10%, 3%, (V/V)。硫磷混合酸：量取75ml比重1.84的HzSO，慢慢加入350ml水中，冷却后，加人75ml4.18比重1.70的H,PO.搅匀。醋酸一醋酸铵缓冲溶液（pH=6)：量取 20ml 4mol/L HAC，用 4mol/L NH,AC 释至4. 19500ml.4. 20醋酸铵固体，4mo1/L，30%，（W/V）。14.21硫代甘醇酸,10%（V/V)。4. 22柠檬酸10% （W/V)。4. 23α一亚硝基一β萘酚：6%（W/V）‘的HAC溶液（用时配制）。硫化铵。4. 244.25硫酸铵固体。4. 26过硫酸铵固体。4. 27氟化铵固体。4. 28丙三醇「比重1.26。4. 29碳酸钡固体。甘露醇固体。4. 304. 31硫脲 5% (V/V)。4. 32皮素0.1%（W/V）的乙醇溶液。硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L：称取40gL(NH),Fe(SO)，：6H,OJ，加入10%H,SO4. 3350ml，溶解后用10%H,SO.稀释至1000ml，摇勺。4.34硫酸亚铁铵标准溶液的标定：用移液管吸取20ml（4.33）硫酸亚铁铵标准溶液，加入20ml（4.18）硫磷混合酸，水150ml，1%二苯胺磺酸钠2滴，用（4.35）K,Crz0，标准溶液滴定至稳定的紫蓝色为终点，记下所耗K,Cr2O,标准溶液的体积V，(NH.),Fe（SO,),的浓度c按（2）式计算。5V(2)20X49.03:43 QB/T 1967. 5—19964.35重铬酸钾标准溶液 5mg/ml:准确称取经150℃干燥 2h 后并冷至室温的优级纯K,