YB_T 4566.3-2016氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4566. 3—2016钒含量的测定氮化钒铁硫酸亚铁铵滴定法Ferrovanadium nitrideDetermination of vanadium content-Ammoniumferrous sulfate titrimetric method2017-04-01 实施2016-10-22 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4566.3—2016前言YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：第1部分：氮化钒铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁硫含量的测定红外线吸收法-第8部分：氮化钒铁碳含量的测定红外线吸收法第9部分：氮化钒铁天氧含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4566的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、安钢钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、王东风、宋晓军、宋承燕、李伟、王东华、李建法，李彩云、关淑萍、李士宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.3-—2016氮化钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。本部分适用于氮化钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：≥40.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定3原理试料以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测定钒量。4试剂与材料分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。4.1 硝酸,pl.42g/mL。4.2硫酸，pl.84g/mL。4.3硫酸，1十1。4.4硫酸亚铁铵溶液，50g/L，称取5g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］溶解于100mL硫酸（5+95)中，混匀。4.5磷酸，1十1。4.6高锰酸钾溶液，25g/L。4.7尿素溶液，100g/L。4.8亚硝酸钠溶液，20g/L。4.9N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L，称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液（2g/L)中并稀释至100mL。4.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.05mol/L。4.10.1配制称取19.70g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，溶于适量硫酸（5十95）中，移人1000mL容量1 YB/T 4566. 3—2016瓶，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。4.10.2标定称取于110℃土5℃烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%)0.1500g3份分别置于500mL锥形瓶中，加人10mL氢氧化钠（200g/L），低温加热溶解后，加入50mL硫酸溶液（见4.3），煮沸取下，加人5mL磷酸（见4.5），加50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温，加5mL硫酸亚铁铵溶液（见4.4），以下按6.4操作。随同标定做空白试验。3份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差值不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度：moTv=v-V.X0.5601(1)式中：Tv硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；称取五氧化二钒的质量，单位为克（g）；moV--被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.5601五氧化二钒换算为钒的系数。5取制样按照GB/T4010