SHT 0639-1996石蜡热安定性测定法.pdf

SH/T0639—1996前言本标准等效采用国外公司标准。本标准与所采用的国外公司标准的主要差异：1.本标准规定了取样量允差为±1g。2.本标准规定了氧化温度允差为±2℃。3.本标准中氧化加热器增加了酒精喷灯。4.本标准增加了方法的再现性精密度。本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人：杨绍泉。1569 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0639—1996石蜡热安定性测定法1范围本标准规定了石蜡热安定性的测定方法。本标准适用于全精炼石蜡和食品用石蜡。2引用标准GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件GB/T3555石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法）注：除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。3方法概要称取150g试样，装人300mL耐热烧杯中，170℃恒温30min后，在高于试样熔点8~17%℃下保持30min，测定其赛波特色号。4材料乙醇：含水≤5%。5仪器5.1加热器：酒精喷灯（吊瓶式)或煤气本生灯。5.2玻璃烧杯：300mL，直径75mm±2mm。5.3金属石棉网：直径8~10cm。5.4温度计：30℃~180℃软化点用温度计（GB/T514编号35）。5.53玻璃搅拌器：两片羽翅，每片直径16mm±1mm。5.6电动搅拌机：100r/min。5.7铁架台：高60~70cm5.8恒温器：恒温水浴、恒温烘箱、酒精喷灯均可。5.9赛波特比色计（符合GB/T3555要求)。6准备工作6.1烧杯、玻璃搅拌器清洗于净，干燥后备用。6.2按图1组装好石蜡氧化仪器，仪器应安装在没有明显空气流动的地方。中国石油化工总公司1996-12-20批准1997-07-01实施1570 SH/T063919961—电动机：2—玻璃揽拌器：3烧杯：4-金属石棉网：5—酒精喷灯：6一铁架台；7一环型金属托架；8一温度计图1石蜡氧化仪器7试验步骤7.1称取150g±1g试样，装人300mL烧杯内，将烧杯放在金属石棉网上，用酒精喷灯（或本生灯)将试样缓缓加热到约100℃。7.2将搅拌器置于加热的试样中，搅拌翅距离烧杯底部约10mm，启动搅拌电机，以100r/min速度搅拌试样。立即调节加热器，强火加热试样，使试样在5min内由100℃升至170℃±2℃。具体操作为：试样温度由100℃升至约165℃时，迅速撤出加热器。当温度升到170℃±2℃不再升高时，调节火焰大小，再将加热器放回到石棉网下，使试样温度恒至170℃±2℃。7.3恒温过程中，根据温度变化情况，随时调节火焰大小或调节火焰距离石棉网底部的位置。7.4试样在170℃±2℃恒温30mm，停止加热与搅拌，从石棉网上取下烧杯，自然冷却到高于试样熔点8~17℃，将烧杯放入恒温器中，在高于试样熔点8~17℃下保持30min。7.5按照GB/T3555方法测定试样的赛波特色号。8精密度按以下规定判定结果的可靠性（置信水平95%）。8.1重复性同一操作者重复测定差值不应大于1个赛波特色号。8.2再现性两个实验室提出的测定结果差值不应大于2个赛波特色号。9报告9.1以赛波特色号报告试验结果。9.2试验结果取重复测定结果中较小的值。1571