NYT 1434-2007蔬菜中2、4-D等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法.pdf

ICS 67.080.01B 31NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1434-2007蔬菜中2，4-D等13种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法Multi-residue Determination of 2,4-D and Other 12 Herbicides inVegetable by LC/MS2007- 12-01实施2007-09-14 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1434—-2007前言本标准的附录 A、附录 B 和附录 C 为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。本标准主要起草人：牟仁祥、陈铭学、章林平、陈能、朱智伟。 NY/T 1434-—2007蔬菜中 2,4-D等 13 种除草剂多残留的测定液相色谱质谱法1范围本标准规定了用液相色谱质谱法测定蔬菜中2,4-D等 13种除草剂多残留（参见附录A)的方法。本标准适用于蔬菜中 2,4-D 等13 种除草剂残留量的测定。本标准方法检出限为 0.000 4mg/kg～0.01mg/kg(参见附录 A)。2原理试样经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化后，用液相色谱质谱仪检测。根据选择离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 乙腈:色谱纯。3.2甲醇:色谱纯。3.31.0mol/L盐酸溶液。吸取8.4mL盐酸加人50 mL水中,稀释至 100mL。3.4氯化钠：140℃烘烤4h,在干燥器内冷却至室温,贮于干燥器中备用。3.5乙酸铵。3.6流动相A液准确称取0.385g乙酸铵,溶解在1000mL甲醇中,过0.22 μm滤膜。3.7流动相B液：准确称取0.385g乙酸铵,溶解在1000mL水中,过0.22 μm滤膜。3.8 乙二胺基-N-丙基(PSA):40 μm,6.0 nmo3.9农药标准品：纯度≥95%。3.10农药标准溶液。单一农药标准溶液:分别准确称取某农药标准品，用乙腈溶解稀释,逐一配成1000mg/L的单一农药标准储备溶液，一18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸取适量的标准储备液,用甲醇稀释配制成所需的标准工作溶液。混和农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值,逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,配制成农药混和标准储备溶液。使用前用甲醇稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液质量浓度见附录A。4　仪器4.1液相色谱质谱仪:附电喷雾离子源(ESI)。4.2高速分散机:转速不低于20000r/min。4.3离心机。4.4氮吹仪。5试样的制备将采集的样品去除其中杂物,取可食部分，切碎混匀后密封，于4℃冷藏保存。1 NY/T 1434—20076分析步骤6.1样品处理6.1.1 提取称取 15g试样(精确到0.01g)于100mL离心管中,加入 30.0mL乙腈,在高速分散机中高速匀浆2min。将离心管放人离心机,以4000r/min离心5min,取上清液10mL,加人1.0mL盐酸溶液(3.3)，振摇。加入2.5g氯化钠，振摇，静置10min。6.1.2　净化取上述1mL上层提取液于2mL离心管中,加人 50 mgPSA,放人离心机中,以7000r/min离心5min。取0.5mL于50℃用氮气缓慢吹干后,加人0.5mL甲醇,过0.22μm滤膜,用于液相色谱质谱测定。6.2测定6.2.1仪器参考条件a.色谱柱:C18 柱,3.0 μm,150 mm×2.1 mm;b.柱温:40℃;c.进样量:10 μL;d.离子源:电喷雾 ESI;e.扫描方式：多信号扫描；f.雾化气、窗帘气均为高纯氮气；使用前应根据仪器状况调节各气体流量，以使质谱灵敏度达到要求;g.离子源温度：350℃；h.电喷雾电压:3000V;i.监测定性定量离子对、碰撞电压参见附录B;i.流动相及流速见表1。表1＇流动相及流速时间流速A液B液% minmL/min%0.000.30010.090.030.0080.00.30020.030.500.30090.010.035.500.300.90.010.036.000.30010.090.045.000.30010.090.06.2.2＇定性和定量测定样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致,且相应的定性离子和定量离子的丰度比同标准相-致则可认定为该农药。采用外标法单离子定量,各农药的定量离子参见附录 B。7·结果计算样品中被测农药残留量以质量分数W计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算：.2 NY/T 1434—2