SN_T 3481.1-2013食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3481.1-2013高分子材料食品接触材料六溴环十二烷的测定第1部分：液相色谱-质谱／质谱法Food contact materials--Polymer materials-Determination of hexabromocyclododecane-Part 1 : LC-MS/MS method2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0慶杏真社 SN/T 3481.1—2013言前本部分为SN/T3481的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院本部分主要起草人：马强、王超、李文涛、白桦、席广成、丁岚、孟宪双、陈云霞、李晶瑞、马会娟。1 SN/T 3481.1—2013食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定第1部分：液相色谱-质谱/质谱法1范围SN/T3481的本部分规定了高分子材料类食品接触材料中六漠环十二烷（参见附录A）的液相色谱-质谱/质谱检测方法本部分适用于聚丙烯类、聚碳酸酯类食品接触材料中α-六溴环十烷、β-六溴环十二烷、-六溴环十二烷的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡楚注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中六溴环十二烷用丙酮进行超声渡提取/提取液经固和萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为粉析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 二氯甲烷。4.2　正已烷。4.3丙酮。4.4甲醇：色谱纯。4.5乙腈：色谱纯。4.6 二氯甲烷-正已烷混合液：量取二氯甲烷40 mL和正已烷60mI，混勾。4.7α-六溴环十二烷标准储备溶液：CAS号134237-50-6,纯度大于等于99%，浓度为100μg/mL。4.8β-六溴环十二烷标准储备溶液：CAS号134237-51-7,纯度大于等于99%，浓度为100μg/ml。4.9-六溴环十二烷标准储备溶液：CAS号134237-52-8，纯度大于等于99%，浓度为100μg/mI。4.10混合标准储备液的配制：分别准确量取100μg/mL的α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环十二烷标准储备溶液各0.5 mL,转移至10 mI容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环十二烷浓度各为5μg/mI,的标准储备液，于一20℃下保存。4.11固相萃取柱：基质为石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基，500 mg/500 mg，6 mL，或相当者。使用前依次用10mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6）、10ml.二氯甲烷（4.1）、10mL正已烷（4.2)活化。 SN/T 3481.1—20135仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾电离源（ESI）。5.2旋转蒸发仪。5.3液氮冷冻研磨机。5.4分析天平：感量为0.001g。5.5微孔滤膜：0.45μm，有机相。5.6离心机:转速不低于5 000 r/min。6测定步骤6.1试样处理将食品接触材料样品剪成5mm×5mm以下的小块，用液氮冷冻研磨机研磨成粉末。称取0.5g（精确至0.001g)粉末样品，置于25ml.具塞离心管中，加人15ml.丙酮为提取溶剂，超声提取25min，提取液以不低于5000r/min转速离心10 min，取上清液用旋转蒸发仪浓缩至近2ml，氮气缓慢吹至近干，加人1mL正已烷溶解残渣，转移至固相萃取柱（4.11）中，先用1ml二氯甲烷-正已烷混合液（4.6)淋洗，再用5ml.二氮甲烷-正已烷混合液（4.6)洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干后，准确加人1ml.甲醇溶解残渣，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。6.2测定条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出测定条件的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：Cis柱,3.5 μm，150 mmX2.1mm（内径）,或相当者；b）流动相:V(甲醇）：V(乙腈）：V(水)=41：41：18;c)流速:0.3 mL/min;d）柱温:30℃;e)进样量:5 μL;f)电离方式：电喷雾电离，负离子；g)毛细管电压:2.8kV;h）射频透镜电压：0.3V；i）离子源温度：150℃；j）脱溶剂气：氮气，流速1000L/h，温度500℃；k)锥孔气：氮气，流速50L/h;1）扫描方式：多反