SNT 1984-2007进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1984—2007进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药气相色谱法残留量检测方法一Determination of organophosphorus and organochlorineresidues in cola drink for import and export-GC method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布式.国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1984—-2007言前本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：肖来龙、唐少冰、靳保辉、林秀云、何军、陈沛金、蓝芳、林黎、吴卫东。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1984-2007进出口可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量检测方法气相色谱法1范围本标准规定了可乐饮料中11种有机磷、有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于可乐饮料中敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其异构体（α-六六六、β六六六、六六六、-六六六）、五氯硝基苯等11种有机磷、有机氯农药残留量的检测。2方法提要试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，10%甲醇水溶液溶解，过HIB柱净化，气相色谱火焰光度检测器测定，外标法定量。试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠脱永，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，正己烷定容，磺化净化，气相色谱电子俘获检测器测，外标法定量。3试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。3.1正己烷：色谱纯。3.2甲醇：色谱纯。3.3乙酸乙酯：优级纯。3. 4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置备3.5氯化钠。3. 6氢氧化钠。3.7浓硫酸：优级纯。3.8甲醇+水溶液（5+95），量取5L甲醇（3.2)95m水混合）3.9甲醇+水溶液（10+90），量取1mL串醇（3/2）与90jmL水混合3.10氢氧化钠溶液，1mol/L:称20g氢氧化锅，用水溶解并定容至,500mL。3.11农药标准物质：敌敌畏（C ,Cl:OμP,CAS N6.62-73-7)、毒死蜱（C,HnCl,NO:PS,CASNo.2921-88-2)、马拉硫磷(CioH1gO.PS,,CAS No.121-75-5)、对梳磷(CiHi14 NO,PS,CAS No. 56-38-2)为固体标准,纯度大于96.0%;七氯(Cr。H,Cr7CAsNo.76-44-89~六氯苯(C.Cl。,CAS,No.118-74-1)、α-六六六(C,H.Cls,CAS No. 319-84-6)、β六六六(C,H,Cls,CAS No. 319-85-7)、-六六六(CH,Cls,CAS No. 55963-79-6)、8-六六六(C,HCl6,CAS No.319-86-8)、五氯硝基苯(C.Cls NO2,CAS No. 82-68-8)为标准液体，体积1 mL,浓度为100 mg/L。3.12有机磷农药标准溶液：a）有机磷农药标准储备溶液：准确称取适量质量的敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000 mg/L,储备液于18℃以下保存。b）有机磷混合标准中间溶液：准确吸取适量敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷标准储备溶液于棕色容量瓶中,用丙酮定容至刻度,各种有机磷农药标准溶液的浓度为10 mg/L，此中间溶液于一18℃以下保存。c）有机磷混合标准工作溶液：用乙酸乙酯将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，配制为4种有机磷农药混合标准工作溶液,混合标准工作溶液在0℃～4℃保存。1 SN/T 1984—20073.13有机氯农药标准溶液：a）有机氯农药混合标准中间溶液：移取适量体积的七氯、六氯苯、六六六混合标准溶液、五氯硝基苯标准溶液于棕色容量瓶中，用正已烷定容至刻度，各种有机氯农药标准溶液的浓度为10 mg/L，此中间溶液于一18℃以下保存。有机氯混合标准工作溶液：用正已烷将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，配制为有机氯农b）药混合标准工作溶液，混合标准工作溶液于0℃～4℃保存。3.14HLB固相萃取小柱:60 mg,3 mL或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配电子俘获检测器(ECD)和火焰光度检测器（FPD)磷滤光片，波长525nm。4.2旋涡混合器。4.3 离心机。4.4吹氮浓缩仪。4.5固相萃取装置。4.6旋转蒸发装置。4.7分液漏斗:500 mL。4.8磨口玻璃圆底烧瓶：500mL。4.9玻璃砂芯漏斗。4.10聚丙烯具塞离心管：15 mL。5测定步骤5.1有机磷、有机氯农药的提取取可乐样品于烧