SN 0837.1-1999出口三氧化砷纯度的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0837. 1—1999出口三氧化二砷纯度的测定方法Method for the determination of purityof arsenic trioxide for export1999-12-30 发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0837.1—1999前言本标准只对ZBG10 001一1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第二章三氧化二碑的测定进行修订。本标准从实施之日起,代替ZB G10 001--1986 第二章三氧化二砷的测定。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李锦兴。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0837. 1--1999出口三氧化二砷纯度的测定方法部分代替ZBG10001—1986Method for the determination of purityof arsenic trioxide for export1范围本标准规定了出口三氧化二砷纯度的测定。本标准适用于出口三氧化二砷纯度的测定。测定范围:97.0%～99.0%。2试样2.1样品的制备：将取回的样品，充分混匀,在第一次缩分后，从其中一份用网格缩分法取 50 g 作水分样品，另一份用圆锥四分法连续缩分10～20g(其余装入清洁干净的样品瓶中，附以标签，作为保留样品），置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥16h以上，作为分析试样。2.2保留样品应妥善存放六个月。注：三氧化二砷是剧毒商品，在取样、制样和检验过程中要注意安全。3检验方法3.1方法原理试样经氢氧化钠溶液溶解,加乙酸铅消除硫的干扰,调整pH～8,以碳酸氢钠为缓冲剂,淀粉溶液为指示剂，用碘标准溶液滴定测定三氧化二砷。3.2试剂3.2.1氢氧化钠溶液（4%）)：溶解4g氢氧化钠于100mL水中。3.2.2硫酸（1+35)：1份硫酸（p1.84g/mL)与35份水混匀。3.2.3酚酸指示剂(1%）：溶解1g酚酸于100mL乙醇(95%)中。3.2.4淀粉指示剂（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉溶于少量水中调成糊状，加沸水使总体积为100mL，不断搅拌，煮沸至澄清（用时配制）。3.2.5乙酸铅溶液（1mL约含1 mgPb）：称取乙酸铅[Pb(C2H:O2)·3H,O]0.37.g于烧杯中,加水温热溶解(如有浑浊加入 1～2滴乙酸),冷却,移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。3.2.6碳酸氢钠（固体）。3.2.7碘标准溶液(0.1mol/L)：称取 13g碘和40g碘化钾，置于玻璃乳钵中，加少量水磨成溶液，用棉花过滤于 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。用基准三氧化二砷进行标定(与试样测定同时进行)。3.3分析步骤称取0.2g(准确至 0.0002g)分析试样于250mL三角瓶中，加8mL氢氧化钠溶液,温热溶解至中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0837. 1—1999无浑浊，加20mL水，冷却至室温，加10～12mL乙酸铅溶液1,加1滴酚酸指示剂，用硫酸中和至无色，加3 g 碳酸氢钠和 3mL淀粉指示剂,摇匀后，用碘标准溶液滴定至微蓝色为终点(30s 不变为止）。3.4结果计算按公式(1)计算试样中三氧化二砷的百分含量：Vr-mi- A(1 )As20,(%) :X 100V,-m式中：V一一试样所消耗碘标准溶液的体积,mL;V²一基准三氧化二砷所消耗碘标准溶液的体积,mL;A一一基准三氧化二砷的纯度；m一基准三氧化二碑的质量,g;m-——试样质量,g。3.5允许差允许差为0.3%。1)此时若有黑色沉淀物影响终点判断则重新称样，称取 0.5g 试样(准确至 0. 000 2 g),按上述操作步骤,将加铅后产生的沉淀连同溶液一并移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，用棉花干过滤，移取滤液 20 mL，继续按上述分析步骤进行滴定。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口三氧化二砷纯度的测定方法SN/T 0837.1--1999*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出叛社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印大开本880×12301/16印张1/2字数4千字2000年5月第一版　2000年5月第一次印刷印数 1—2 000*