NYT 1030-2006饲料中沙丁胺醇的测定 气相色谱/质谱法.pdf

ICS 65.120B 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1030--2006饲料中沙丁胺醇的测定气相色谱／质谱法Determination of salbutamol in feeds-Gas chromatography/mass spectrometry method2006-04-01实施2006-01-26 发布中华人民共和国农业部5发布 NY/T 1030--2006前 言本标准由中华人民共和国农业部兽医局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人：范理、王彤、郑君杰、田静、高生、苏晓鸥。 NY/T 1030—2006饲料中沙丁胺醇的测定气相色谱/质谱法1 范围本标准规定了用气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中沙丁胺醇的含量。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中沙丁胺醇的测定，最低检测浓度为0.02mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理用乙酸钠缓冲溶液提取饲料中的沙丁胺醇,提取液过固相提取柱(SPE)静化，吹干，经衍生后，直接在 GC/MS 仪上测定。4试剂和材料以下试剂除特别注明者外均为分析纯,水应符合 GB/T 6682一级水要求，甲醇、甲苯、乙酸乙脂为色谱纯。4.1 氨水。4.2 冰乙酸。4.3三水合乙酸钠。4.4衍生剂:N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)。4.5 甲苯。4.6提取溶液：称取31.63g三水合乙酸钠(4.3)溶于水，加人冰乙酸(4.2)约12.0mL调pH约4.5,用水稀释至1L的乙酸钠缓冲溶液。4.7 固相提取小柱(SPE)所用试剂。4.7.1 Oasis MCX 固相提取小柱① 3 cc/60 mg(SPE)。4.7.2 淋洗液1:乙酸溶液 C(CH,CO0OH)=1 moL/L:取 5.72mL冰乙酸(4.2)于100 mL容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。4.7.3淋洗液2:甲醇。4.7.4洗脱液：取3.5mL氨水(4.1)于100mL容量瓶中,用乙酸乙脂稀释至刻度，摇匀。①OasisRMCX固相萃取小柱是由Waters 提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本行业标准的使用者提供方便，而不是标雅主管部门对这-一产品的认可。1 NY/T 1030—20064.7.5氮气。4.8氨气(99.999%)4.9沙丁胺醇标准溶液4.9.1沙丁胺醇标准贮备液：称取20.00mg(精确0.00001g)沙丁胺醇标准品（纯度99.5%）,溶于甲醇并定容至100mL,该贮备液每毫升含沙丁胺醇为200 μg。4.9.2沙丁胺醇标准工作液：移取10mL沙丁胺醇贮备液(4.9.1)于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,该溶液每毫升含沙丁胺醇为20 μg。4.9.3沙丁胺醇标准系列：取适量标准工作液（4.9.2)于50mL容量瓶中，分别用甲醇稀释至刻度，配制成 0.01 μg/mL,0.05 μg/mL,0.10 μg/mL,0.50 μg/mL,1.00 μg/mL,5.00 μg/mL,10.0 μg/mL 标准系列。5仪器和设备实验室常用仪器、设备及5.1分析天平：感量0.0001g和感量0.00001g。5.2氮气吹干仪。5.3振荡机：水平或往复转动，频率每分钟250次～300次。5.4涡旋混合器。5.5固相提取样品净化处理装置。5.6气相色谱/质谱联用仪。具有非极性毛细管柱和电子轰击源(EI)的检测器。6试样的制备按GB/T14699.1采取实验室样品（用四分法缩减分取200g）粉碎使之全部通过0.45mm孔径筛，充分混勾,装人磨口瓶中备用。7 分析步骤7.1提取称取试样（配合饲料3g～5g，浓缩饲料、添加剂预混合饲料约1g)精确至0.0001g,置于150mL具塞三角瓶中，准确加人提取溶液25mL（4.6），振摇使全部润湿，盖紧塞子，放在振荡机（5.3)上，振荡20min,取下，溶液通过定性滤纸过滤，收集滤液备用。7.2净化精确吸取5mL试样溶液(7.1)置于固相萃取小柱上（4.7.1）,打开真空泵，使其过柱速度不超过2mL/min,再分别取2mL乙酸(4.7.2)和2mL甲醇(4.7.3)淋洗固相萃取小柱,丢弃所有的流出液,最后取5mL洗脱液（4.7.4)洗脱，用具塞试管收集，将洗脱液置于氮气吹干仪（5.2)70℃的条件下，用氮气吹干。7.3衍生具塞试管加人100μL