SN_T 1732.7-2014烟花爆竹用烟火药剂 第7部分：铅含量的测定.pdf

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.7—2014代替 SN/T 1732.7--2006烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 7 : Determination of lead content2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.7-2014前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；第12部分：红磷含量的测定；第13部分：硼酸含量的测定。本部分为SN/T1732的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。本部分代替SN/T1732.7--2006《烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定”（见第1章）；修改了第3章原理部分内容；一增加了氯化锌和 EDTA 的反应式;合并原理和反应式章节；原第5章中，删除了“5.3氨水”“5.6盐酸”和“5.8六次甲基四胺溶液（20%）”，修改了氢氧化钠溶液的浓度和硝酸的浓度，增加了“氢氧化钠溶液［c（NaOH)=0.1 mol/L}”“邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）”和氯化锌标准滴定溶液［c（ZnCl²）=0.1mol/L”；一修改了第7章中的部分内容；-修改了试样量，将“称取约 5g试样修改为“称取约2 g～5g试样”（见7.1);修改了第8章中的公式；修改了第8章中公式符号意义的部分内容。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出。本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1732.7--2006。I SN/T 1732.7---2014烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样于燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢加热溶解，分别加人铬酸钾、氢氧化钠单独分离出铅离子，在一定pH下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液络合滴定返滴法测定铅的含量。Pb:O4 +H2O2+6H+=3Pb2++4H20+O2 ↑Pb2+ +CrO42- PbCrO4 PbCrO4 →4OH- PbO,2- +CrO42- +2H20PbO,2-+4H+ =Pb2+.+2H;OH²Y²-+Pb2+ PbY²-+2HZn²+-+ H Y²-ZnY²- +2H+4　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。4.2丙酮。1 SN/T 1732.7—20144.330%过氧化氢。4.4硝酸(1+3）。4.5氢氧化钠溶液（10%）。4.6铬酸钾溶液（10%）。4.7氢氧化钠溶液Lc（NaOH)=0.1 mol/L]:称取 4g氢氧化钠，精确到0.1g,溶于水中,冷却后,再用水稀释至 1 000 mL,混匀后装于塑料瓶中。