NYT 1099-2006稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 67.050B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1099—2006稻米中总砷的测定原子荧光光谱法Determination of total arsenic in rice-Atomic fluorescence spectrometry2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1099—2006前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人：陈铭学、牟仁祥、金连登、闵捷、施勇烽。I NY/T 1099—2006稻米中总砷的测定原子荧光光谱法1 范围本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总砷的方法。本标准适用于稻米中总砷的测定。本标准方法的检出限为0.007mg/kg。定量测定范围为0.02mg/kg～10.0mg/kg。2原理试样经酸消解后，加人硫脲一抗坏血酸混合溶液使五价砷还原为三价砷，再加人硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载人石英炉原子化器中分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与试样溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(HNOs),p=1.42g/mL,优级纯。3.2 高氯酸(HClO4),g=1.68 g/mL,优级纯。3.3硝酸+高氯酸混合酸:4+1。3.4 盐酸(HCI),p=1.19g/mL,优级纯。3.5盐酸溶液：1+9。量取50.0mL盐酸，加水稀释至500mL。3.6 硫脲一抗坏血酸混合溶液:50g/L。称取 5.0g硫脲(H2NCSNH²)和 5.0g抗坏血酸(C,H.O%),溶解在100mL盐酸溶液(3.5)中，用时现配。3.7硼氢化钾溶液：25g/L。称取0.5g氢氧化钠溶于200mL水中,加人6.25g硼氢化钾(KBH4)并使之溶解，用水稀释至250mL,用时现配。3.8砷标准贮备溶液：100mg/L。精密称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷（AsO3)0.1320g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解,用水定量转人1000mL容量瓶中,加人硫酸(1+9)25mL,定容至刻度,摇匀。3.9砷标准使用液：250ug/L。临用前将砷标准贮备溶液用盐酸溶液(3.5)经逐级稀释配制。4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.1原子荧光光度计(附氢化物发生装置）4.2编码砷空心阴极灯。4.3微波消解仪或其他消解装置。5分析步骤警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间，整个消解过程应在通风橱中进行。使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1试样的制备样品经混勾后，缩分至约50g，经研磨至全部通过孔径0.25mm尼龙筛，混匀后贮于聚乙烯瓶中 NY/T 1099—2006备用。5.2试样消解5.2.1湿消解称取0.5g～2g试样（精确到0.001g)于100mL锥形瓶中,加人混合酸10mL及数粒玻璃珠，摇匀后放置过夜。加一小漏斗，放在电热板上缓慢加热，注意避免炭化，若变棕黑色，应稍冷，补加少量硝酸，继续加热直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。稍冷，加人25mL水，加热除去残余的硝酸,待锥形瓶中液体约为 1 mL～2mL时,取下冷却。用盐酸溶液(3.5)定量转移并定容至25mL容量瓶中,其间加人2.5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,混匀，静置30min后待测。同时做空白试验。5.2.2微波消解称取约0.5g试样（精确到0.001g)于聚四氟乙烯内罐，加人5mL硝酸，放置15min，盖好密封盖，将消化罐放人微波密闭消解系统中,设置微波消解条件于 200℃消解 10 min。冷却后用水转移至100 mL锥形瓶中,放在电热板上缓慢加热除去残余的硝酸,待锥形瓶中液体约 1mL～2 mL时,取下冷却。用盐酸溶液(3.5)定量转移并定容至25mL容量瓶中,其间加入2.5mL硫脲一抗坏血酸混合溶液,混匀,静置 30 min后待测。同时做空白试验。5.3测定5.3.1仪器参数仪器参考测定条件为光电倍增管负高压：260V;灯电流：60mA；原子化温度：200℃；炉高：8mm；载气流速：400mL/min;屏蔽气流速：800mL/min;测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1 s;读数时间:12 s;加液时间:10 s;进样体积:1 mL。5.3.2标准曲线的绘制准确移取砷标准使用液 0.00mL、0.50 mL、1.00mL、2.00 mL、4.00mL、5.00mL于6个25mL容量瓶中,加人2.5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用