SN_T 4041-2014出口食品中氟化物、溴化物含量的测定 离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4041-2014出口食品中氟化物、溴化物含量的测定离子色谱法Determination of fluoride and bromide content in foods forexport---lon chromatography2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真 SN/T 4041—2014前言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈练、陈新焕、张志荣、黄志强、林燕奎、杨万彪、吕小园、刘正华。1 SN/T 4041—2014出口食品中氟化物、溴化物含量的测定离子色谱法1范围本标准规定了茶叶、蔬菜、水果等食品中氟化物、溴化物含量的离子色谱测定方法本标准适用于茶叶、蔬菜、水果等食品中氟化物、溴化物含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的氟化物、溴化物用氢氧化钾溶液提取，经过滤、离心分离后，取上清液过0.22μm水性微孔滤膜，经C18小柱去除部分杂质，离子色谱分离氟离子、溴离子，电导检测器检测。4　试剂除另有规定，所用试剂均为优级纯，所用水符合GB/T6682中一级水的要求。4.1氢氧化钾。4.2　乙:色谱纯。4.3氢氧化钾溶液（100mmoL/L）：称取氢氧化钾（4.1)5.611g于塑料烧杯中，加适量超纯水溶解后，转移定容至1I塑料容量瓶中。4.4氢氧化钾提取液（5.0mmoL/L）：准确移取5.00mL氢氧化钾溶液（4.3）于100mL塑料容量瓶中，加超纯水定容，混匀。4.5氟离子标准贮备液（1000 μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.6溴离子标准贮备液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.7Cis小柱（3.0mL），使用前依次用10mL乙腈（4.2）、10mL超纯水活化。4.8水性微孔滤膜:0.22um。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2分析天平：感量1 mg。5.3捣碎机。5.4恒温水浴锅。1 SN/T 4041-—20145.57离心机:6 000 r/min，配15 mL离心管。5.6注射器:5.0 mlL或10 ml。5.7钅针筒进样器：50μL。6试样的制备与保存6.1茶叶：去除可见杂质，粉碎匀质，冷藏保存备用。6.2新鲜蔬菜、水果：将蔬菜或水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀，用食品捣碎机制成匀浆，冷藏保存备用。7 分析步骤7.1试样的前处理7.1.1提取茶叶：称取室温试样粉末1g（准确至0.001 g)于 250mI烧杯中,加人80 mL氢氧化钾提取液（4.4），于90℃水浴中提取1h，冷却至室温后用氢氧化钾提取液（4.4)转移定容至100 mL容量瓶中，混匀。溶液经滤纸过滤，滤液备用。蔬菜、水果：称取室温勾浆试样5g（准确至0.001g)于 250mL烧杯中，加人40ml氢氧化钾提取液（4.4），于90℃水浴中提取1h，冷却至室温后用氢氧化钾提取液（4.4)转移定容至50mI容量瓶中，混匀。溶液经快速滤纸过滤，滤液备用。如不澄清则可取部分滤液于6000 r/min离心15 min，上清液备用。7.1.2净化取滤液或上清液约15ml.依次通过0.22μm水性滤膜、Cls柱，弃去前面 3mL，收集后面的洗脱液待测。7.1.3空白试验除不加样品外按7.1.1、7.1.2试样的提取和净化步骤进行处理。7.2测定7.2.1参考色谱条件参考色谱条件如下：a）1色谱柱：选用 Dionex lonPac? AS15 型阴离子分离柱（4 mm X250 mm）和 Dionex lonPac?AG15 型保护柱(4 mmX50 mm),或相当者;b）检测器：电导检测器；c)淋洗液：氢氧化钾溶液（4.3）；d）柱温箱温度：30℃；e)电导池温度：35℃;f)抑制器电流：180mA；g)淋洗梯度：见表1；h)淋洗液流速：1.0 mL/min;i）进样体积：50 μL。2 SN/T 4041—2014表 1淋洗梯度流速KOH 淋洗液浓度时间mmoL/LmL/minmin1.005.00.005.01.0028.0095.01.0028.0195.01.0043.015.01.0043.025.01.0055.027.2.2离子色谱分析标准曲线的绘制移取氟离子标准贮备液