SN 1017.6-2002出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1017.6--2002出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法Method for the determination of tecloftalamresidues in cereals for export2002-01-16发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN /T 1017. 6—2002前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法等同采用了《日本食品中农药残留限量及检验方法》（续三）中叶枯酞残留量分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求做了编辑性修改。本标准同时制定了抽样和制样方法。本标准中测定低限是根据国际上对粮谷中叶枯酞残留量的最高限量及本测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A为提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林安清、高晓敏、许泓、唐丹舟。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法SN/T 1017.6—2002Method forthe determination of tecloftalamresidues in cereals for export1范围本标准规定了出口粮谷中残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中叶枯酸残留量的检验。个馨2抽样和制样2.1检验批以不超过200t为一检验批。200t袋装糙米约4000袋。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽取袋数：（1）式中：N——全批袋数；抽样袋数。a-注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1单管取样器：不锈钢管，全长55cm（包括手柄），直径（1.5~2.0)cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与（2.4.1)基本一致。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施I SN/T 1017.6—2002每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，分别装人洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中的叶枯酞用丙酮提取，乙酸乙酯进行液液分配，脱水后浓缩至干，残渣用乙腈溶解，正已烷分配提取，乙腈层浓缩近干。残渣再用乙酸乙酯溶解，然后用无水乙酸使其产生分子内脱水反应，加氯化钠水溶液和正已烷进行液液分配，正已烷层经硅胶柱净化后。用气相色谱仪-电子俘获检测器测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.12乙睛（正已烷饱和）。3.2.2丙酮：重蒸馏。3.2.3乙酸乙酯：重蒸馏。3.2.4正已烷：重蒸馏（乙腈饱和）。3.2.5苯：重蒸馏。3.2.6氯化钠：优级。3. 2.7无水乙酸：优级。3.2.8无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后，置干燥器内备用。3.2.9硅藻土。3.2.10.硅胶：层析用，60～80目。使用前于130℃烘约3h。置于干燥器中保存一周。3.2.11叶枯酞标准品：纯度≥98%。3.2.12叶枯标准溶液准确称取适量叶枯标准品，用乙酸乙酯配制成浓度为10mg/L的标准储备液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪：