YB_T 4393-2014铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁 铝含量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4393--2014铝含量的测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁EDTA滴定法Ferroaluminumn , ferromanganese-aluminum andferromanganese-aluminum-silicon--Determination of aluminum content-EDTA titrimetric method2014-10-01 实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4393--2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘爱坤、戴学谦、梁晓红、陈自斌、张建生。本标准为首次发布。 YB/T 4393—2014铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁铝含量的测定EDTA滴定法誉告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了EDTA滴定法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中铝的含量。本标准适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%～45.00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用盐酸、硝酸(必要时滴加氢氟酸)分解，硫酸冒烟，不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收。盐酸溶解盐类，以氢氧化钠强碱沉淀分离铁、锰等元素，分取部分滤液，在微酸性溶液中，加人过量的EDTA标准滴定溶液，煮沸使铝及其他金属离子和 EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,用锌溶液滴定过量的EDTA;加人氟化钾煮沸，置换出与铝络合的EDTA，用锌标准溶液滴定所置换出的EDTA，根据锌标准溶液的消耗量，计算铝含量。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1焦硫酸钾，固体。4.2 盐酸,p1.19g/mL。4.3硝酸,pl.42g/mL。4.4 氢氟酸,pl.15g/mL。4.5 硫酸,1+1。4.6 盐酸,1+1。4.7 盐酸,2十98。4.8氢氧化钠溶液,500g/L。称取 500g氢氧化钠用水溶解后，稀释至 1L。4.9 氨水,11。4.10EDTA标准滴定溶液，0.2mol/L。准确称取 37.224g EDTA，置于 600mL烧杯中，用水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.11酚酥指示剂，10g/L，乙醇溶液。4.12二甲酚橙指示剂，2g/L，用时现配。4.13氟化钾溶液，60g/L。4.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取 300g 乙酸铵溶于 500mL水中，加12.3mL 乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。4.15铝标准溶液，称取1.0000g高纯铝（≥99.99%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化 YB/T 4393--2014钠（4.8)溶液、100mL水，低温加热溶解完全后，冷却，以盐酸（4.6)中和至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室温,移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液 1mL含 1.00mg铝。4.16锌标准溶液，0.02mol/L。4.16.1配制：称取1.6276g高纯氧化锌（基准），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（4.6）加热溶解，加人约200mL水,滴加氨水(4.9)至刚果红试纸由蓝变紫,冷却,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.16.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（4.15)三份分别于三只500mL锥形瓶中，加人50mL水、10mLEDTA标准滴定溶液（4.10），1滴～2滴酚酞指示剂（4.11），用氨水（4.9）、盐酸（4.6)调至溶液出现红色再消失（至中性），并过量盐酸（4.6)1滴～2滴。煮沸 3min，冷却，加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.14），加人5滴～6滴二甲酚橙（4.12），用锌标准溶液（4.17）滴至近终点，再用锌标准溶液（4.16)滴至红色，不记读数。加入25mL氟化钾溶液（4.13），煮沸3min，取下冷却，用锌标准溶液（4.16）滴至红色（两次滴定终点颜色一致），记下读数。随同标定进行空白试验。按式(1)计算锌标准溶液对铝的滴定度：20.00T (1)Vi -- Vo式中:T-锌标准溶液对铝的滴定度;V1一标定时消耗锌标准溶液的体积，