SN_T 4763-2017煤中汞含量的测定 固体进样-直接测汞仪法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4763—2017煤中汞含量的测定固体进样-直接测汞仪法Determination of mercury in coal-Direct mercury analyzer with solid sampling2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真虞伪 SN/T 4763—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张衡、王鑫焱、赵秀宏、高建文、郭沛、米飞。 SN/T 4763--2017煤中汞含量的测定固体进样-直接测汞仪法1范围本标准规定了使用测汞仪直接进样测定煤中汞含量的方法。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤石中汞含量的测定，测量范围为：0.800×10-3ug/g～10.000 μg/g.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T474　煤样的制备方法GB/T483煤炭分析试验方法-般规定GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备3方法提要试验煤样直接送入测汞仪，经干燥、分解、氧化后，各种形态的汞以气态释放出来，在齐化管内发生汞齐化作用被富集，再通过快速加热释放汞原子后，利用原子吸收光谱仪在253.7nm处测定释放出的汞。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 硝酸：(5+95)。4.3煤炭有证标准物质：汞含量已定值。4.4汞标准储备溶液（1000μg/ml）：使用国家有证标准溶液或按照GB/T602配制。4.5汞标准中间溶液（100ug/mL）：准确吸取汞标准储备溶液（4.4）10mL于100mL容量瓶中，加人5 mI.硝酸（4.1），加水稀释至刻度，摇匀。4.6汞标准工作溶液系列1：吸取汞标准中间溶液（4.5)配制成：0μg/mL、0.020μg/mL、0.050μg/mL、0.100ug/mL、0.250μg/mL、0.500μg/mL的汞标准工作溶液，溶剂为硝酸（4.2），现用现配。4.7汞标准工作溶液系列 2：吸取汞标准溶液（4.5）配制成：0 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00uμg/mL、2.00μg/ml、5.00μg/mL、10.00μg/mL的汞标准工作溶液，溶剂为硝酸（4.2），现用现配。1 SN/T 4763—20175仪器设备5.1测汞仪：配备有粉末直接进样装置、热分解装置、汞齐化装置和原子吸收装置（参见附录A）。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3容量瓶：A级,100 mL。5.4移液管:A级,1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。5.5移液器:0 μL～100 μL。5.6样品舟：石英或镍制,适合仪器使用，容积不小于150uL。5.7玛瑙研钵。5.8标准筛：116 μm。5.9高纯氧气：纯度≥99.999%。6样品制备依据GB/T474或GB/T19494.2制备的一般分析试验煤样用玛瑙研钵研磨至全部通过116μm标准筛,备用。7分析步骤7.1室空白试验随同试样做空白试验。7.2样品测定准确称取一般分析试验煤样0.09g士0.01g，称准至0.0001g，置于样品舟中，参照附录B中工作条件，进行测定。7.3工作曲线的制作7.3.1工作曲线1根据仪器说明书调整仪器条件至适宜的工作参数（参见附录B）。按照低浓度到高浓度的顺序，分别吸取100uL汞标准工作溶液系列1（4.6)加人到样品舟中进行测定，以标准工作溶液中汞的含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线1。7.3.2工作曲线 2按7.3.1步骤测定汞标准工作溶液系列2（4.7），绘制工作曲线2。7.4标准曲线核查分别测定与每条标准曲线上下两端含量相近的标准物质，若测定结果在标准值不确定度范围内，标准曲线有效；否则应查找原因，重新绘制标准曲线8结果表述一般分析试验煤样中汞含量按式(1)计算：2 SN/T 4763--2017m1.....( 1 )w(Hg) =1 000 X m²式中:一般分析试验煤样中汞元素的含量，单位为微克每克（μg/g）；w(Hg)-从工作曲线上查得样品中汞元素的质量，单位为纳克（ng）；m:样品质量，单位为克（g）。m2一每一样品重复测定两次，取其平均值作为测定结果，计算结果按GB/T483数字修约规则，修约至小数点后3位。