SN_T 3323.3-2012氧化铁皮 第3部分：铅、铬、镉元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3323.3—2012氧化铁皮第3部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Mill scale--Part 3 : Determination of lead , chromium, cadmium-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3323.3—2012前言SN/T3323《氧化铁皮》共分为5部分：第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；第3部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：砷、汞元素测定原子荧光光谱法；第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定，X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3323的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局本部分主要起草人：蔡鹭欣、普旭力、邹建龙、赖添岳、蔡延平。 SN/T 3323.3—2012氧化铁皮第3部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围SN/T3323的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定氧化铁皮中铅、铬、元素含量的检测方法。本部分适用于氧化铁皮中铅、铬、镉元素含量的测定，各元素的测定下限见表1。表 1各元素的测定下限质量分数元素%Pb10. 003Cr0.000 4Cd0. 000 3规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试样用盐酸分解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测。采用基体匹配法消除基体效应。4试剂和材料除非另有说明外，所有试剂均为分析纯及以上纯度。水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1 盐酸(p=1.19 g/mL）:优级纯。4.2高纯铁粉，铁质量分数大于99.98%。4.3盐酸(1+1)：1体积盐酸(4.1)加人1体积水，混匀。4.4铅、铬、标准溶液（有证标准物质）：1000μg/mL。4.535mg/mL铁基体溶液：称取3.5g高纯铁粉（4.2），加人40mL盐酸溶液（4.3），加热溶解，用水 SN/T 3323. 3---2012定容至100 mL容量瓶中。5仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪5.1.1 性能指标光谱仪也可以是顺序式、多道式或全谱式，都应符合下述性能指标：各待测元素标准曲线的相关系数（r)大于0.995。5.1.2仪器的工作状态启动ICP-AES仪，按照仪器的操作规程预热仪器并调整仪器的各种条件和测量参数使仪器的性能满足5.1.1的要求。5.1.3测定谱线的确定可根据仪器本身的状况选择合适的谱谱线的选择应同时遵守下列原则：尽量选择灵敏线；a）b）尽量避开干扰线。宜适于本标准各元素分析的谱线波长参见附录A。5.2单刻度容量瓶符合GB/T12806的规定。5.3单刻度移液管符合GB/T12808的规定。5.4分析天平感量 0.1 mg。5.5 烘箱能提供105℃土5℃的工作温度6 试样试样粒度应小于150μm，并在105℃±5℃干燥2h后置于干燥器中贮存。7 测定步骤7.1试料和测定次数称取0.5g试样（第6章），精确至0.0001g。进行两次测定，取其平均值。7.2 空白试验称取0.35高纯铁粉（4.2)取代样品，随同试料做空白试验。2 SN/T 3323. 3--20127.3试料处理将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人20mL盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热微沸至样品完全溶解，取下冷却后用少量水冲洗杯壁和表面Ⅲ，冷却后过滤，将滤液移人100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。在选定工作参数的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行测定。7.4工作曲线制作在一组 100 mL容量瓶中加人10 mlL铁基体溶液（4.5），8 mL HCl(4.1）,在分别吸取一定量各元素标准溶液于容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。待测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，要求不少于4个。推荐的校准曲线溶液浓度参见附录B。7.5测量7.5.1校准