SNT 1850.2-2006纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚类聚氧乙烯醚类的测定 第2部分：高效液相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1850.2-2006纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第2部分：高效液相色谱-质谱法Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in textiles-Part 2 : High performance liquid chromatography-mass chromatography method2006-11-10 发布2007-05-16实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1850.2—2006前言SN/T1850《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定》共分为两个部分：第1部分：高效液相色谱法；第2部分：高效液相色谱-质谱法。本部分为SN/T1850的第2部分。本部分的附录A和附录B均为资料性附录，本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：张伟亚、李丽霞、刘彩明、王成云、樊秀荣、唐莉纯。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。- SN/T 1850.2—2006纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第2部分：高效液相色谱-质谱法范围1SN/T1850的本部分规定了纺织品中烷基苯酚类和烷基苯酚聚氧乙烯醚类的高效液相色谱-质谱测定方法。本部分适用于纺织品中烷基苯酚类和烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1850的本部分2. 1烷基苯酚类 alkylphenols烷基苯酚类的分子结构为:R-C.Hr~OH这类物质,在纺织喆中常见的有辛基苯酚（C.Hi1?-C.H-OH,简称OP)和王基苯酚(C。H19-C.H-OH,简称 NP)。2.2烷基苯酚聚氧乙烯醚类-alkylphenol-polyethoxylates -APEOs烷基苯酚聚氧乙烯醚类的分子结构为:R-CH4-(OC2H）,OH。这一类物质,在纺织品中常见的有辛基苯酚聚氧乙烯醚(C:Hiz-C。H4-(OC,H4）,OH,简称OPEO)和王基苯酚聚氧乙烯醚［C,H19-C.H4(OC,H4),OH,简称 NPEO]。烷基苯酚聚氧乙烯醚类可以作为纺织品中的表面活性剂,烷基苯酚类则是烷基苯酚聚氧乙烯醚类的降解产物。3原理样品采用甲醇作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经浓缩处理，滤膜过滤后用高效液相色谱-质谱仪进行定性定量分析。4试剂和材料除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3辛基苯酚标准品（纯度：97%）。4.4王基苯酚标准品（纯度：technicaD)4.5辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品（纯度：特级纯）。4.6王基苯酚聚氧乙烯醚标准品（纯度:≥99.0%）。4.7烷基苯酚类标准储备溶液：分别准确称取适量的辛基苯酚（4.3)和王基苯酚（4.4)标准品，用甲醇（4.1)分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。4.8．烷基苯酚聚氧乙烯醚类标准储备溶液：分别准确称取适量的辛基苯酚聚氧乙烯醚（4.5)和王基苯酚聚氧乙烯醚（4.6)标准品，用甲醇（4.1)分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。1 SN/T 1850.2—20064.9标准溶液：移取浓度为10mg/mL的烷基苯酚类标准储备溶液（4.7)适量体积，用甲醇（4.1)稀释，配置成所需浓度的标准溶液；移取浓度为10 mg/mL的烷基苯酚聚氧乙烯醚类标准储备溶液（4.8)适量体积，用甲醇(4.1)稀释，配置成所需浓度的标准溶液。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱联用仪。5.2 分析天平:感量 1 mg。5.3索氏提取装置。5.4旋转蒸发器。5.5²容量瓶:10 mL、100 mL。5.6有机相过滤膜:0.45 μm过滤膜。6定量分析步骤6.1样品制备取 5.0g～10.0g代表性样品,将其剪碎至0.5cmX0.5cm 以下,混匀。6.2　提取称取上述1g样品，精确至0.001g，通过合适的方法（如使用纤维素套管)将其放至安装好的索氏提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲醇(4.1)到接受瓶中，抽提5h,每秒流速1滴～2滴。用旋转蒸发器(5.4)将提取液浓缩至 2 mL～3 mL,转移至 10 mL容量瓶(5.5)中，用甲醇（4.1)定容至刻度。用0.45um过滤膜(5.6)将样液过滤至样品瓶中供液相色谱-质谱测定。6.3液相色谱-质谱条件6.3.1 色谱柱:Ci:反相柱,150 mmX2.1 mm(内径)X3.5 um,或相当者。6.3.2色谱柱温度：35℃。6.3.3流动相 A：甲醇(4.1);流动相B:蒸馏水；流动相C:乙腈（4.2)。6