SN_T 3543-2013出口食品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3543—2013出口食品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of hexabromocyclododecane (HBCD) in food for export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布X国家质量监督检验检疫总局WW4005215、刮涂层查真伪 SN/T 3543—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4-2001和SN/T0001-1995给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德聪、李晶、王鹏、宋祺、胡小钟。I SN/T 3543—2013出口食品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中三种六溴环十二烷异构体（α-HBCD、β-HBCD 和-HBCD)含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、蛋等食品中 α-HBCD、β-HBCD 和 -HBCD 含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD 和 -HBCD)经索氏提取,提取液经凝胶色谱柱净化，然后用液相色谱-质谱/质谱仪采用外标法定量或内标法定量（即用同位素稀释技术，在试样提取前加人三种氛代六溴环十二烷 d18-α-HBCD、d18-β-HBCD 和 d18--HBCD 的内标溶液)测定三种六溴环十二烷异构体的含量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2 二氯甲烷:色谱纯。4.3申甲醇:色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6正已烷-二氯甲烷溶液（1十1)：取200mL正已烷（4.1），加人200mL二氯甲烷（4.2)，混合均匀。4.7α-HBCD、β-HBCD 和 -HBCD单标准品溶液:浓度均为 100 μg/mL。4.8d18=α-HBCD、d18=β-HBCD 和 di8--HBCD 氛代单标准品溶液：浓度均为 50 μg/mL。4.9α-HBCD、β-HBCD和-HBCD单标准储备溶液：吸取单标准品溶液（4.7），用甲醇（4.3)稀释，分别配制成浓度为1 μg/mL的标准储备溶液。4.10内标混合使用溶液I：吸取 d18-α-HBCD、d18-β-HBCD 和 di8--HBCD氛代单标准品溶液（4.8），用甲醇(4.3)稀释,配制成 di8-α-HBCD,d18-β-HBCD 和 d18--HBCD浓度分别为 100 ng/mL、50 ng/mL和50 ng/mL的内标混合使用溶液。4.11内标混合使用溶液IⅡI：吸取内标混合使用溶液I（4.10），用甲醇(4.3)稀释，配制成d18=α-HBCD,di8-β-HBCD 和 dis--HBCD浓度分别为 10 ng/mL、5 ng/mL 和 5 ng/mL 的内标混合使用溶液。1 SN/T 3543--20134.12系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液（4.9），用甲醇（4.3)逐级稀释，配制成α-HBCD浓度依次为 0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL 和 100 ng/mL,β-HBCD 和-HBCD浓度各依次为 0.25 ng/mL、0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、25 ng/mL和 50 ng/mL 的系列混合标准工作溶液。4.13含有氛代同位素内标的系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液（4.9)以及内标混合使用溶液I（4.10），用甲醇（4.3）逐级稀释，配制成α-HBCD浓度依次为0.5ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL 和 100 ng/mL，β-HBCD 和 -HBCD 浓度各依次为 0.25 ng/mL、0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、25 ng/mL 和 50 ng/mL，以及含有氛代同位素内标 di8-α-HBCD、di8-β-HBCD 和 dis--HBCD 浓度分别为 10 ng/mL、5 ng/mL 和 5 ng/mL 的系列混合标准